一种氮掺杂石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108862250A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201811002484.8(22)申请日2018.08.30(71)申请人徐州工程学院地址221018江苏省徐州市云龙区丽水路2号(72)发明人蔡可迎周颖梅王鹏杨磊宋明王晓辉(74)专利代理机构徐州市淮海专利事务所32205代理人李妮(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种氮掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要一种氮掺杂石墨烯的制备方法，将计量后的硫氰酸铵和碳源分别加入研钵中研磨均匀得到固体粉末混合物，将固体粉末混合物放置于50～80℃的烘箱里干燥2～4h得到前驱体；将前驱体转移到瓷舟内并一同置于管式炉中进行热解，管式炉内通氮气保护，管式炉先以3～7℃/min的速率升温至炉腔内温度为540～580℃，保温1～3h，再以6～10℃/min的速率升温至炉腔内温度为750～950℃，保温0.5～1.5h，随后当炉腔内温度自然冷却到室温，取出产物得到氮掺杂石墨烯。该方法可提高生产效率，制备过程中无需使用金属催化剂，可简化工艺和减少对环境的污染；本发明以廉价的硫氰酸铵为原材料，降低生产成本。CN108862250ACN108862250A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将计量后的硫氰酸铵和碳源分别加入研钵中研磨均匀得到固体粉末混合物，将固体粉末混合物放置于50～80℃的烘箱里干燥2～4h得到前驱体；所述硫氰酸铵与碳源之间的质量比为(5～15)：1；(2)将前驱体转移到瓷舟内并一同置于管式炉中进行热解，管式炉内通氮气保护，管式炉先以3～7℃/min的速率升温至炉腔内温度为540～580℃，保温1～3h，然后以6～10℃/min的速率升温至炉腔内温度为750～950℃，保温0.5～1.5h，随后当炉腔内温度自然冷却到室温，取出产物得到氮掺杂石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、核糖、麦芽糖、乳糖、低聚糖中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中管式炉先以4℃/min的速率升温至炉腔内温度为550℃，保温2h。4.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中管式炉再以8℃/min的速率升温至炉腔内温度为850℃，保温1h。5.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将固体粉末混合物放置于60℃的烘箱里干燥3h得到前驱体。6.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫氰酸铵与碳源之间的质量比为10：1。2CN108862250A说明书1/4页一种氮掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。背景技术[0002]碳材料的主要存在形式有三类：石墨、金刚石和无定形碳。随着技术的发展，许多新型碳材料不断出现，如碳纳米管、石墨烯、介孔碳等。其中石墨烯具有较大的比表面积、优良的导电和传热性能、高拉伸强度、耐腐蚀等优点，在能源、环境、催化等领域有广泛的应用，但石墨烯的亲水性不好，导致其应用受到一定的限制。目前主要通过向石墨烯中掺杂氮元素来提高石墨烯的亲水性，从而扩大其应用范围。[0003]目前常用的制备氮掺杂石墨烯的方法主要有：(1)化学气相沉积法(CVD)，该法是使气态前驱体在基体上反应，形成薄膜。WeiDS,LiuYQ等以附着在硅基板上的铜为催化剂，以甲烷和氨气分别作为碳源和氮源，在800℃进行反应，得到氮掺杂石墨烯(WeiDS,LiuYQ,WangY,ZhangHL,HuangLP,YuG.NanoLett.,2009,9(5):1752～1758.)，该方法需要用到金属催化剂，会污染产品，且工艺较复杂；(2)氧化石墨烯掺氮法，该法是以氧化石墨烯为原料，以含氮物质为氮源，在高温或水热条件下掺氮。TangP,GaoYJ等以氧化石墨烯为原料，以乙腈或氨水为氮源，在高温下进行掺氮，得到氮掺杂氧化石墨烯(TangP,GaoYJ,YangJH,LiWJ,ZhaoHZ,MaD.Chin.J.Catal.,2014,35(6):922～928.)，该方法以氧化石墨烯为原料，成本较高，该法受到限制；(3)水热(溶剂热)法，公开号为CN102167310A的专利公开了水热法制备氮掺杂石墨烯材料的方法，该方法以氧化石墨和含氮化合物为原料进行水热反应，水热反应温度为100～190℃，水热反应时间为4～48h，洗涤后在6