一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108975922A(43)申请公布日2018.12.11(21)申请号201710396959.5(22)申请日2017.05.31(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人汤素芳黄宏涛庞生洋王永才(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人许宗富周秀梅(51)Int.Cl.C04B35/622(2006.01)C04B35/83(2006.01)F27B14/14(2006.01)F27D11/02(2006.01)H05B3/14(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法，属于高温炉用发热体技术领域。首先对碳纤维预制体采用电耦合化学气相沉积(E-CVI)工艺进行增密，制备成碳/碳(C/C)复合材料发热体胚体，经机械加工后，采用化学气相沉积(CVD)工艺在发热体表面沉积热解碳涂层，最后进行高温纯化处理。该方法具有制备周期短、成本低、能耗小等特点。该方法制备的发热体密度≥1.6g/cm3，电阻率(20-35μΩ·m)。该发热体在高温真空熔炼炉中使用时升温速率高，保温段阻值稳定，且因其表面的热解碳涂层增加的表层的致密性，使得飞溅的物料不易附着损伤发热体，提高了发热体的使用寿命。CN108975922ACN108975922A权利要求书1/2页1.一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：该方法首先对碳纤维预制体采用E-CVI工艺进行增密处理，制备成碳/碳复合材料发热体胚体；碳/碳复合材料发热体胚体经机械加工后获得碳/碳发热体，再采用化学气相沉积工艺在碳/碳发热体表面沉积热解碳涂层，最后经高温纯化后获得所述表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体。2.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)界面层制备：采用等温CVI工艺，将碳纤维预制体置于CVI炉中沉积热解碳，在碳纤维预制体上制备厚度为0.4～2μm的热解碳界面层；(2)利用E-CVI工艺制备碳/碳复合材料发热体胚体，过程为：将步骤(1)制得的表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉中沉积碳基体，获得碳/碳复合材料发热体胚体，整体密度控制在1.55～1.60g/cm3之间；(3)机械加工：将步骤(2)制备好的碳/碳复合材料发热体胚体按照产品要求进行加工，制得所需形状和尺寸的碳/碳发热体；(4)热解碳涂层制备：采用化学气相沉积工艺，将步骤(3)加工成型后的碳/碳发热体置于CVD炉中沉积热解碳涂层，以封闭碳/碳发热体表面孔隙，得到所述表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体；通过控制沉积时间使发热体的终密度≥1.6g/cm3；(5)高温纯化：将步骤(4)制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体置于高温纯化炉中进行纯化处理，得到表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体成品。3.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳纤维预制体为筒状结构，按照发热体形状和性能要求制成，碳纤维预制体采用2D针刺结构；碳纤维预制体的体积密度一般要求在0.4～0.6g/cm3之间。4.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述等温CVI工艺制备界面层过程中：以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度850～980℃，氩气流量为0.05～0.4m3/h，丙烷流量为0.05～0.4m3/h，沉积时间5-10h。5.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述E-CVI工艺中，将表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉内直接通电加热，纤维周围产生电磁场，由于预制体的隔热及外部气流和水冷壁的作用，预制体由内向外形成温度梯度，反应气体在电磁场、温度场和流体场的相互作用下实现快速沉积。6.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述E-CVI工艺中，以丙烷为气态前驱体，氩气为稀释气体，沉积温度范围700～1100℃，氩气流量为0.03～0.5m3/h，丙烷流量为0.03～0.5m3/h，沉积时间10-40h。2CN108975922A权利要求书2/2页7.根据权利要求2所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述化学气相沉积工艺中