一种碳碳热场坩埚及抗氧化涂层的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116003150A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202211705321.2(22)申请日2022.12.29(71)申请人杭州幄肯新材料科技有限公司地址310000浙江省杭州市钱塘区河庄街道江东六路5588号(72)发明人夏伦刚周刚高康唐波(74)专利代理机构北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙)11696专利代理师李笑磊(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/66(2006.01)C04B41/87(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种碳碳热场坩埚及抗氧化涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳碳热场坩埚及抗氧化涂层的制备方法，涉及碳纤维材料成型工艺技术领域。该碳/碳复合材料坩埚，包括：高密度碳纤维预制体，由无纬布层和网胎层按照逐层交替铺层的方法铺设，并逐层铺撒石墨粉，通过复合针刺获得；和碳化基质，上述碳化基质有树脂液经碳化形成，上述树脂液分布于在高密度碳纤维预制体表面及其结构中；上述树脂液至少包括树脂、N‑羟乙基乙二胺‑N,N′,N′‑三乙酸。本发明制备的碳碳热场坩埚的密度得到有效的提升，且力学性能显著增强；同时，表面涂覆抗氧化涂层后，具有优异的抗氧化能力和抗热震性能，应用前景广泛。CN116003150ACN116003150A权利要求书1/1页1.一种碳/碳复合材料坩埚的制备方法，包括：高密度碳纤维预制体的制备，由无纬布层和网胎层按照逐层交替铺层的方法铺设，并逐层铺撒石墨粉，通过复合针刺获得；和碳化处理，所述碳化处理过程将树脂液通过碳化形成碳化基质，所述树脂液分布于在高密度碳纤维预制体表面及其结构中；其特征在于：所述树脂液至少包括树脂、N‑羟乙基乙二胺‑N,N′,N′‑三乙酸。2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述无纬布层n层，网胎层n‑1层，其中n≥2。3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述无纬布层和网胎层的交织角度为90°。4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述石墨粉粒度为100~300目。5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述树脂液还包括环己基氨基磺酸钠。6.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料坩埚的制备方法，其特征在于：所述树脂选自酚醛树脂或呋喃树脂。7.权利要求1所述碳/碳复合材料坩埚表面抗氧化涂层的制备方法，包括：浆料配制，取Si粉、Mo粉、硅溶胶混合搅拌处理制得浆料；涂层制备，将浆料均匀地刷涂在权利要求1所述制备方法制得的碳/碳复合材料坩埚表面，真空渗硅炉中高温处理得到抗氧化涂层。8.根据权利要求7所述的碳/碳复合材料坩埚表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述Si粉、Mo粉和硅溶胶质量比3~4:1~2:5~6。9.根据权利要求7所述的碳/碳复合材料坩埚表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述抗氧化涂层的厚度为0.05~0.35mm。2CN116003150A说明书1/8页一种碳碳热场坩埚及抗氧化涂层的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纤维材料成型工艺技术领域，具体涉及一种碳碳热场坩埚及抗氧化涂层的制备方法。背景技术[0002]近年来，光伏发电行业对单晶硅的需求旺盛。作为生产单晶硅（棒）的重要热场材料——碳碳复合材料坩埚，也得到了迅速的发展。目前，单晶硅炉拉制单晶硅棒时，盛装多晶硅的石英坩埚安放在碳碳复合材料坩埚内。单晶硅棒拉制过程中，炉内温度高达1500℃左右，石英坩埚将变软，靠碳碳复合材料坩埚承力。此工况下，软化的石英坩埚对碳碳复合材料坩埚的挤压及反应，同时高温下硅蒸汽、含硅气体及飞溅的硅液均可与碳碳复合材料坩埚发生反应，导致碳碳复合材料坩埚被侵蚀，甚至失效，严重影响碳碳复合材料的坩埚的使用寿命。如何有效解决在单晶硅棒拉制的工况下碳碳复合材料被侵蚀的问题以延长碳碳复合材料坩埚的使用寿命，是进一步降低单晶硅太阳能电池的成本亟需解决得问题。在碳碳复合材料坩埚本体上制备二氧化硅/硅涂层，可提高碳碳复合材料坩埚的抗侵蚀能力，有效提高碳碳复合材料坩埚的使用寿命。[0003]利用刷涂工艺在碳碳复合材料坩埚内表面涂敷一层均匀致密的碳化硅涂层，能有效防止硅蒸汽、含硅气体及飞溅的硅液等对坩埚的抗侵蚀，有效提高碳碳复合材料坩埚的使用寿命。专利CN103553711A公开了一种复合涂层碳/碳复合材料坩埚及其制备方法，采用化学气相沉积工艺在碳/碳复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和氮化硅涂层，可有效抑制含硅蒸汽对碳碳坩埚内表面的侵蚀。专利CN103553711A提出在碳/碳