稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法及纳米片.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113620262A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202111061103.5(22)申请日2021.09.10(71)申请人渤海大学地址121013辽宁省锦州市松山新区科技路19号(72)发明人王秋实杨莉郑会玲王雪娇史力斌陈双龙(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人戚星(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图10页(54)发明名称稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法及纳米片(57)摘要本发明提供了一种稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法及稀土掺杂氮化硼纳米片，涉及发光材料技术领域，主要目的是实现同种基质材料调节不同稀土掺杂的发光性能并制备出氮化硼纳米片的新方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将含有氮化硼粉末和稀土氧化物粉末的反应原料放入压片模具中压制成锭，制得的锭放置在位于直流电弧放电装置反应室内的石墨埚阳极中；(2)向反应室内通入保护气氛以祛除位于所述反应室内的氧气和水，随后进行放电处理；(3)在反应室内收集反应产物，将收集到的产物均匀分散在乙醇溶液内，超声处理，得到混合体系；(4)将得到的混合体系静置或离心取上层分散液，所述分散液干燥后收集得到氮化硼纳米片。CN113620262ACN113620262A权利要求书1/1页1.一种稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含有氮化硼粉末和稀土氧化物粉末的反应原料放入压片模具中压制成锭，制得的锭放置在位于直流电弧放电装置反应室内的石墨埚阳极中；(2)向反应室内通入保护气氛以祛除位于所述反应室内的氧气和水，随后进行放电处理；(3)在反应室内收集反应产物，将收集到的产物均匀分散在乙醇溶液内，超声处理，得到混合体系；(4)将得到的混合体系静置或离心取上层分散液，所述分散液干燥后收集得到氮化硼纳米片。2.根据权利要求1所述的稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀土氧化物粉末为Eu2O3、Tb4O7、Sm2O3、Dy2O3、CeO2中的一种或者多种。3.根据权利要求1所述的稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉末与所述稀土氧化物粉末的摩尔比为100：1。4.根据权利要求1所述的稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应室内的放电条件为：电压范围15～20V，电流90～100A，反应时间2～3min。5.根据权利要求1所述的稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应室内的最终气压范围为30～40KPa。6.根据权利要求1所述的稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述反应室内设置有冷凝壁，至少部分反应产物会在所述冷凝壁上凝结。7.根据权利要求6所述的稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，在进行步骤(2)之前，需要对所述石墨埚阳极和所述冷凝壁处通入冷却水。8.根据权利要求1所述的稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，先将所述反应室内进行抽真空处理，随后通入保护气体。9.稀土掺杂氮化硼纳米片，其特征在于，根据权利要求1～8中任一所述的方法制备，该稀土掺杂氮化硼纳米片中的稀土离子掺杂浓度为0.33％～0.56％。10.根据权利要求9所述的稀土掺杂氮化硼纳米片，其特征在于，所述稀土掺杂氮化硼纳米片为直径1～2μm的椭圆形结构，其厚度不超过10nm。2CN113620262A说明书1/8页稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法及纳米片技术领域[0001]本发明涉及发光材料技术领域，尤其是涉及一种稀土掺杂氮化硼纳米片的制备方法及稀土掺杂氮化硼纳米片。背景技术[0002]氮化硼是由氮原子和硼原子构成的晶体，其中六方氮化硼的应用一直以来都受到广泛的关注。六方氮化硼可进一步剥离成氮化硼纳米片，氮化硼纳米片具有更好的耐高温性能、更高的抗氧化性、更强的抗化学腐蚀性、更优的热传导性质和更好的力学性能。此外，氮化硼纳米片与氮化硼粉末相比，具有更尖锐的发射峰以及更强的阴极发光。这些更为优良的特性使得氮化硼纳米片可以应用于航天、航空领域以及高温工作环境，例如半导体纳米材料、高温热传导纳米复合材料、高温绝缘材料、光电材料等。因此，氮化硼纳米片在研究紫外发光器件方面比其他形态的材料更具有优势。[0003]现有技术中，制备氮化硼纳米片主要还是以球磨剥离法为主。采用该加工方式虽然能够较为方便的去除氮化硼纳米片表面的羟基和氨基，使其在溶剂中具有较高的分散性，但是，在球磨过程中可能会产生一些有毒气体：如利用次氯酸钠与氮化硼混合球磨来制备氮化硼纳米片时，次氯酸钠具有腐蚀性，球磨过程可能会产生氯气，对人体有危害；利用氢氧化钠和氢氧