高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109164124A(43)申请公布日2019.01.08(21)申请号201810924939.5(22)申请日2018.08.14(71)申请人武汉钢铁有限公司地址430083湖北省武汉市青山区厂前2号门股份公司机关(72)发明人沈克张兆雄周大庆杨波(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人王和平(51)Int.Cl.G01N23/223(2006.01)G01N23/2202(2018.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法(57)摘要本发明公开了高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法，属于冶金材料分析技术领域。该制备方法包括将炉渣样品粉粹研磨得颗粒样品，还包括将颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250±10℃，熔融10～20min，得到熔体，再将熔体倒入预先加热至200～400℃的模具中，自然冷却至室温，得到玻璃状样品。本发明设计的制样方法简单可行，相比于传统的粉末压片法，能够在较大程度上节省人力及物力，且制备的漂移校正样品质地均匀，外观完整，稳定性高，使用寿命达半年以上，显著提高了高炉渣、真空渣及真空精炼渣的测量过程稳定性，大大降低了因样品变质引起的分析波动，提高产品测定结果的准确性。CN109164124ACN109164124A权利要求书1/1页1.一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，包括将炉渣样品粉粹研磨得颗粒样品，其特征在于：还包括将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250±10℃，熔融10～20min，得到熔体，再将所述熔体倒入预先加热至200～400℃的模具中，自然冷却至室温，得到玻璃状样品。2.根据权利要求1所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：将所述颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250±5℃。3.根据权利要求1或2所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：在所述颗粒样品熔融过程中，取出，摇晃若干次至赶走熔体中的气泡并保证熔体均匀。4.根据权利要求1或2所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：还向所述颗粒样品中加入助溶剂，所述助溶剂为硼酸盐。5.根据权利要求3所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述颗粒样品的粒度为0.15mm以下，但不包括零。6.根据权利要求4所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述颗粒样品的粒度为0.15mm以下，但不包括零。7.根据权利要求3所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述玻璃状样品的直径为32～35mm，厚度为3～7mm。8.根据权利要求4所述高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品的制备方法，其特征在于：所述玻璃状样品的直径为32～35mm，厚度为3～7mm。9.一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品，其特征在于：它为采用权利要求1～8中任意一项所述制备方法制备得到。2CN109164124A说明书1/5页高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种漂移校正样品，属于冶金材料分析技术领域，具体地涉及一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法。背景技术[0002]矿物加工过程中，通常用X荧光分析仪对矿浆品位进行在线检测，仪器在运行中，随着时间的推移及周围环境因数的不断变化，其运行状态也在逐渐变化，仪器的短期波动或漂移及仪器的长期漂移都会引起荧光光谱分析的测量精度。短期的稳定性是由环境温度、大气压、交流电网、X光管电源、探测器的波动与漂移所引起。仪器的长期漂移则由于仪器元器件老化所引起，其中包括X光管电源输出电压随着电阻及其他原件的老化，光管靶面可能出现斑痕及金属升华物积淀到窗口内表面，导致射线输出强度下降，衍射晶体反射效率降低，探测器量子效率下降等。如中国发明专利申请(申请公布号：CN101813646A，申请公布日：2010-08-25)公开了X射线荧光定量检测时仪器漂移的校正方法及装置，该申请公开了在X光管与测量样品盒之间，设置一个受仪器控制的参比机构；按待测金属元素压制成的参比样品安装在该机构上；使用X荧光分析仪测量参比样品，得到参比样的脉冲计数率作为原始目标强度值。且X荧光分析仪在线运行测量时，每次测量矿浆样本之前都要测量一次参比样的计数率，并将此计数率与参比样原始目