高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113514487A(43)申请公布日2021.10.19(21)申请号202110777083.5(22)申请日2021.07.09(71)申请人中国一冶集团有限公司地址430081湖北省武汉市青山区工业大道3号申请人中冶武汉冶金建筑研究院有限公司(72)发明人张蕾吴龙水陈宁娜许超(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人李艳景(51)Int.Cl.G01N23/223(2006.01)G01N23/2202(2018.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法(57)摘要本发明公开了高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，该方法包括以下步骤：样品磨制；样品压制；用PET膜紧密包裹压片；设置各元素最佳测定条件；采用炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，对其拟合校准曲线；最后通过已绘制的工作曲线测定炉渣待测样品中各组分含量。本发明通过调整仪器分析参数，控制样品粒度以及对基体效应和谱线重叠干扰的校正，实现了X射线荧光压片法同时测定高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣中的各组分含量，同时通过PET膜包裹压片样品，以减少粉尘污染，保护仪器；该法准确度高，与常规方法比操作简便快捷、绿色环保，适合批量样品分析。CN113514487ACN113514487A权利要求书1/2页1.一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测样品预处理：将干燥后待检测试样破碎、混匀、缩分，然后研磨2‑3min，过170目(90um)筛，研磨时加入无水乙醇防止粘结；(2)待测样品压制：将步骤(1)预处理后所得待检测试样干燥冷却后，在自动压样机上用硼酸镶边衬底压成样品，即得待测样品压片；(3)PET膜包裹：将步骤(2)所得压片的检测面朝下放在PET薄膜上，在检测面的背面将PET薄膜收紧并用标签纸粘贴固定，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率90％以上；(4)X荧光检测：按照步骤(1)～(3)制样，以炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，通过X射线荧光光谱仪测定系列炉渣标准样品各元素的荧光强度，通过对基体效应和谱线重叠干扰校正，制作各元素荧光强度和含量的工作曲线；把待检测炉渣待测样品按步骤(1)～(3)制样，通过已绘制的工作曲线测定炉渣待测样品中各组分含量，其中所述炉渣为高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣；所述待测炉渣中各组分分别为SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn；设置各元素在X射线荧光光谱仪中的最佳测定条件如表1所示：表1.采用OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正，公式为：其中，Ci：经校正后的待测元素的浓度；a0，a1，a2：基本曲线的系数。Ii：测到的待测元素的强度；Cj：基体干扰元素的浓度；Ck：谱线干扰元素的浓度；α1k：谱线干扰系数，α2j：基体干扰系数。2.根据权利要求1所述的X射线荧光分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将步骤(1)预处理后所得待检测试样于105～110℃烘60min，置于干燥器中冷却至室温，称取试样2～3g，在自动压样机上用硼酸镶边衬底，以2.5‑3.0t压力，保压25‑30s压成样品。3.根据权利要求1所述的X射线荧光分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中，事先将PET2CN113514487A权利要求书2/2页薄膜覆盖在圆柱形套筒上固定，然后再将压片的检测面朝下放在PET薄膜上；其中所述圆柱形套筒的内径比所述压片的直径大0.1～0.3cm。3CN113514487A说明书1/6页高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法技术领域[0001]本发明涉及炉渣分析检测领域，具体涉及一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法。背景技术[0002]炉渣又称溶渣，是火法冶金过程中生成的浮在金属等液态物质表面的熔体，其组成以二氧化硅，氧化铝，氧化钙，氧化镁为主，还常含有硫化物并夹带少量金属。炉渣在保证冶炼操作顺利进行、冶炼产品质量、金属回收率等各方面起着决定性作用。对各种冶金炉冶炼产生的高炉渣、转炉渣、平炉渣或电炉渣等炉渣的化学成分分析，既是冶炼生产工艺的要求，也是环境保护和冶金废弃物综合利用的要求。目前对炉渣测定的最常用方法为化学湿法，这些经典的分析方法准确度高，精密度好，然而由于各成分不能同时测定，需根据方法重复进行湿法消解试样，操作程序烦杂、分析周期长，分析误差较大且难以控制，而且分析时使用大量的酸和碱，污染环境。还有报