一种无水磷酸铁的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109179353A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201810997423.3(22)申请日2018.08.29(71)申请人郑忆依地址317399浙江省台州市仙居县福应街道东门水坑巷2-4号(72)发明人郑忆依(51)Int.Cl.C01B25/26(2006.01)C01B25/45(2006.01)C01B25/37(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种无水磷酸铁的制备工艺(57)摘要本发明公开一种无水磷酸铁的制备工艺。将将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为500-600nm，然后喷雾干燥得到干燥料，放入辊道炉或者回转窑中，在温度为350-550℃下煅烧5-7小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料，经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。本发明的一种无水磷酸铁的制备工艺，工艺简单，一步法得到无水磷酸铁，成本低，得到比表面积为3-5m2/g的小比表面无水磷酸铁，振实密度为1.2-1.5g/mL，一次粒径为500-800nm，铁磷比可任意调整，特别适合制备高压实密度磷酸铁锂。CN109179353ACN109179353A权利要求书1/1页1.一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于，为以下步骤：(1)将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为500-600nm，然后喷雾干燥得到干燥料；(2)将步骤(1)得到的干燥料放入辊道炉或者回转窑中，在温度为350-550℃下煅烧5-7小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料；(3)将步骤(2)煅烧得到的冷却后物料经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵的摩尔比为2：1.1-1.3，浆化过程维持固含量为30-45％，砂磨时采用0.3-0.5mm的锆球进行研磨，喷雾干燥时的干燥进风温度为200-250℃，喷雾采用压力式喷雾干燥机，进料压力为5-10Mpa,干燥料的粒径小于10微米。3.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧过程维持辊道炉或者回转窑内为负压状态，同时维持引风机出口的温度大于110℃，喷淋吸收采用4级逆流吸收，磷酸溶液的浓度为4-6mol/L,喷淋吸收至溶液的pH为3.5-7.5后，经过三效蒸发结晶得到磷酸盐，返回步骤(1)使用，蒸发出来的冷凝水返回步骤(1)使用。4.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中冷却物料的水分含量低于0.1％,冷却过程在抽真空的真空罐中进行，冷却物料的温度小于45℃。5.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中气流粉碎采用的高压气体的露点为-40℃以下。6.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)浆化时加入分散剂，所述分散剂为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或十六烷基苯磺酸铵，分散剂加入量为氧化铁红质量的0.00005-0.0001倍。7.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述氧化铁红的纯度大于99.5％，一次粒径为150-450nm，金属杂质含量低于100ppm。2CN109179353A说明书1/5页一种无水磷酸铁的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及一种无水磷酸铁的制备工艺，属于新能源电池材料领域。背景技术[0002]磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。[0003]高纯度的二水磷酸铁的颜色为近白色或浅(淡)黄白色粉末，随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物呈黄白色粉末。[0004]随着磷酸铁锂电池的大规模使用，磷酸铁做为磷酸铁锂正极材料的主要原料，其需求量大大提高，预计每年的需求量大于5万吨。[0005]一般无水磷酸铁都是先经过液相合成得到二水磷酸铁，再经过高温煅烧，得到无水磷酸铁，存在污水产生量大，且在高温煅烧过程，由于磷酸根的少量挥发导致铁磷比降低，且流程长，成本高，能耗大，根据实际生产计算，此工艺的每吨产品的成本一般在8000-12000左右，且每吨产品产生污水近100吨，设备投资也较大。发明内容[0006]有鉴于此，本发明提供了一种无