一种高铁磷比磷酸铁的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109205584A(43)申请公布日2019.01.15(21)申请号201811177028.7(22)申请日2018.10.09(71)申请人湖南雅城新材料有限公司地址410600湖南省长沙市宁乡经济技术开发区新康路(72)发明人王玉龙颜志雄万文治(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人伍传松(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高铁磷比磷酸铁的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高铁磷比磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、配置亚铁盐溶液，向所述亚铁盐溶液中加入磷酸溶液及PEG得到反应底液，将反应底液加入到反应釜中并进行搅拌；S2、配置磷酸盐与双氧水混合液，将所述磷酸盐与双氧水混合液加入到上述盛有反应底液的反应釜中，待亚铁离子完全转化为铁离子后开始升温，升温至88～92℃后保温至反应物料完全转白后开始计时，并继续保温反应；S3、保温反应结束后洗涤浆料，洗涤至浆料的电导率在150μS/cm以下，进炉煅烧后得到所述高铁磷比磷酸铁。与现有技术相比，本发明方案制得的磷酸铁铁磷比可达0.98～1.00且硫、锰等杂质含量均较低。CN109205584ACN109205584A权利要求书1/1页1.一种高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、配置亚铁盐溶液，向所述亚铁盐溶液中加入磷酸溶液及PEG得到反应底液，将反应底液加入到反应釜中并进行搅拌；S2、配置磷酸盐与双氧水混合液，将所述磷酸盐与双氧水混合液加入到上述盛有反应底液的反应釜中，待亚铁离子完全转化为铁离子后开始升温，升温至88～92℃后保温至反应物料完全转白后开始计时，并继续保温反应；S3、保温反应结束后洗涤浆料，洗涤至浆料的电导率在150μS/cm以下，进炉煅烧后得到所述高铁磷比磷酸铁。2.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述聚乙二醇的平均分子量为200～20000；优选地，所述聚乙二醇的平均分子量为400～2000；更优选地，所述聚乙二醇选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、PEG-20000中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，搅拌速度为280～350rpm。4.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，亚铁盐的浓度为1.0～1.2mol/L。5.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，加入的磷酸溶液与亚铁盐溶液中磷酸根离子与亚铁离子的摩尔比为1:3～10。6.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇与所述亚铁盐的质量比为(0.5～1.5)：100。7.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述磷酸盐与亚铁盐的摩尔比为1:1。8.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种。9.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，继续保温反应的时间为3h以上。10.根据权利要求1所述的高铁磷比磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，煅烧温度为500～600℃。2CN109205584A说明书1/5页一种高铁磷比磷酸铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种高铁磷比磷酸铁的制备方法。背景技术[0002]随着石化能源的日益枯竭，温室效应不断加剧，迫使人们不断寻找能够避免对环境造成污染的环保新能源，锂离子电池作为电动汽车的动力能源受到研究人员的广泛关注。目前，各国都已将电池产业放在国家发展战略的重要位置，磷酸铁锂由于放电容量大、安全性好、寿命长等优点，已被广泛应用于储能设备、电动工具、电动大巴、电动汽车等领域。[0003]随着国家对新能源汽车的推广应用和储能电池的发展，磷酸铁锂的需求量也将急剧增长。目前，磷酸铁锂的制备大多采用以磷酸铁为前驱物原料，使得磷酸铁锂质量主要受磷酸铁的品质与纯度的影响。铁磷比是衡量磷酸铁品质最关键的指标，也是决定磷酸铁锂品质最关键的因素。因此，提高铁磷比并控制好磷酸铁的杂质含量对保证磷酸铁锂的品质及提升电池性能具有重要意义。现有技术中制备的磷酸铁的铁磷比通常在0.96～0.97，部分方法可达到0.98左右，但操作步骤极为复杂，造成生产成本较高，不利于产业化生产。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是：提供一种适合产业化