一种制备碳氮化钛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109399585A(43)申请公布日2019.03.01(21)申请号201811411238.8(22)申请日2018.11.24(71)申请人冯良荣地址610041四川省成都市一环路南二段16号中国科学院成都有机化学研究所(72)发明人甘亚冯良荣(51)Int.Cl.C01B21/082(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备碳氮化钛的方法(57)摘要本发明提供了一种制备碳氮化钛的方法，是将含钛和氧的化合物或这些化合物的混合物与有机碳或者无机碳混合形成原料，然后在反应炉中直接对原料自身通电使其发热并逐步升温到1200℃以上，还原氮化生成碳氮化钛。本发明的优点是热效率高，电耗低，产品一致性好，工艺稳定，生产能力大。CN109399585ACN109399585A权利要求书1/1页1.一种工业化制备碳氮化钛的方法，将含钛原料和碳质还原剂的原料混合形成固体原料，然后将其在反应炉中加热，加热过程中含钛原料在氮化气氛中经过还原氮化过程而合成碳氮化钛，其特征在于：所述含钛原料为：金属钛或/和含钛和氧的化合物或者这些化合物的混合物；所述的加热过程为：在反应炉中通过电源电极对含钛原料和碳质还原剂的原料混合形成的固体原料直接通电，通过固体原料自身的电阻或者原料颗粒或者块之间的接触电阻发热而加热固体原料到1200℃以上；所述的固体原料在进所述的反应炉之前经过将含钛原料和碳质还原剂的原料混合、碾压或挤压、和/或压块；所述的还原氮化过程在小于5MPa的含氮气氛下进行。2.根据权利要求1所述的制备碳氮化钛的方法，其特征在于：所述的反应炉为给所述的固体原料直接通电的回转窑。3.根据权利要求1所述的制备碳氮化钛的方法，其特征在于：所述的反应炉为给所述的固体原料直接通电的立式窑炉，所述的固体原料在立式窑炉的加热段紧密堆积在一起在所述的固体原料中形成连续的电流通路。4.根据权利要求1至3中任意一项权利要求所述的制备碳氮化钛的方法，其特征在于：所述氮化气氛为：氮气、氨气、尿素、肼、乙腈、三聚氰胺或其它含氮的有机物中的一种或者它们的混合物，或者以上物质与含碳或氢元素的物质的混合物；所述的碳质还原剂为：煤、石墨、碳黑、活性炭、焦炭、石油焦、沥青、生物质材料、有机高分子、三聚氰胺、石蜡、糖中的一种或者一种以上的混合物；所述还原氮化过程为：所述的固体原料在300～2000℃之间被碳质还原剂还原并被氮化气氛中的氮元素氮化，并且物料经过的最高温度不低于1200℃；所述的还原氮化过程中的还原过程和氮化过程通过物料的移动在同一个反应炉内完成；所述碳氮化钛成品中含有钛、氮、碳、少量没有反应完的氧元素以及从原料中带入的杂质。5.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的制备碳氮化钛的方法，其特征在于：对所述的含钛原料和碳质还原剂混合形成的固体原料直接通电的电压为10～10000伏特，电流为10～100000安培。6.根据权利要求1至5中任意一项权利要求所述的制备碳氮化钛的方法，其特征在于：在所述的还原氮化过程中的碳质还原剂是在原料进反应炉之前与含钛原料混和的。7.根据权利要求1至5中任意一项权利要求所述的制备碳氮化钛的方法，其特征在于：所述的还原氮化过程中的碳质还原剂是在升温过程中由所述的碳质还原剂中的有机碳碳化生成的。8.根据权利要求1至7中任意一项权利要求所述的制备碳氮化钛的方法，其特征在于：在所述的固体原料中加入不超过钛重量5倍（以铁计）的铁、氧化铁(以铁计)、钨、钨化合物(以钨计)、钼、钼化合物中的一种或几种物质的混合物，制备得到含铁、钨、钼中的一种或几种元素的碳氮化钛。2CN109399585A说明书1/4页一种制备碳氮化钛的方法技术领域[0001]本发明属于钢铁冶金领域，涉及碳氮化钛的制备方法。背景技术[0002]碳氮化钛（TC1-xNx，0≤x≤1）具有熔点高，硬度大，化学稳定性和热稳定性好等优异的性能，而且具有靓丽的金色，作为超硬材料、炼钢添加剂、器件表面装饰、抗腐蚀抗磨材料等，应用广泛。根据碳氮化钛中碳和氮含量的不同，材料表现出不同的硬度和韧性，氮含量高时，韧性较好，碳含量高时，硬度较大。[0003]碳氮化钛的制备，有化学气相沉积法(CVD)，真空等离子体溅射法，氢化钛还原氮化法，钛酸酯还原氮化法，钛金属或钛合金直接氮化法，二氧化钛碳热还原氮化法等。化学气相沉积法和真空等离子体溅射法，一般以TiCl4为钛原料，生产过程伴随大量的氯，设备腐蚀严重，且产品形态、碳氮含量不容易控制，难以大规模生产等缺点，没有得到大规模的工业生产。氢化钛还原氮化法和钛酸酯还原氮化法，原料成本昂贵，同样需要高温过程，也没有工业规模的生产。钛金属或钛合金直接氮化法，是通过将钛金属或者