一种真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102976759A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102976759A(43)申请公布日2013.03.20(21)申请号201210547244.2(22)申请日2012.12.17(71)申请人长沙伟徽高科技新材料股份有限公司地址410205湖南省长沙市麓谷高新区麓天路38号(72)发明人郭伟王家良李自强(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司43113代理人卢宏(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/56(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书22页页附图附图11页(54)发明名称一种真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法(57)摘要本发明属于金属陶瓷材料制备领域，提供了一种真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，具体步骤为：（1）将TiO2与碳源球磨混合，冷压制成块料；（2）将所述块料装入真空感应炉中，抽真空至炉内压力小于等于50Pa，然后升温至1000℃～1900℃，并保温0.5～2h，保温过程中不断抽真空；（3）保温结束后停止抽真空，通入氮气，使炉内压力为1.1-1.2个大气压，保温1～4h，使原料充分氮化，然后降温，取出块料，破碎、球磨、分级，得碳氮化钛粉体材料。本发明所制得的TiCN粉体材料纯度高、O含量低、杂质少，相成分单一，可作为切削工具、金属陶瓷、喷涂材料等的原料。CN1029765ACN102976759A权利要求书1/1页1.一种真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，其特征是，具体步骤为：（1）将TiO2与碳源球磨混合，其中TiO2与碳源中所含C的质量比为10:1～4.8，然后冷压制成块料；（2）将所述块料装入真空感应炉中，抽真空至炉内压力小于等于50Pa，然后以5℃/min-8℃/min的升温速度升温至1000℃～1900℃，并保温0.5～2h，保温过程中不断抽真空；（3）保温结束后停止抽真空，通入氮气，使炉内压力为1.1-1.2个大气压，保温1～4h，使原料充分氮化，然后降温至450℃～550℃，取出块料，破碎、球磨、分级，得碳氮化钛粉体材料。2.根据权利要求1所述真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（1）所述TiO2的费氏粒度小于10微米，TiO2含量大于99%。3.根据权利要求1或2所述真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（1）所述碳源的灰分小于0.5%，且所述碳源选自焦炭、无烟煤、碳黑、淀粉或葡萄糖。4.根据权利要求1或2所述真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（1）所述TiO2与碳源中所含C的质量比为10:2～4。5.根据权利要求1或2所述真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（2）中升温至1600℃～1650℃，并保温2h。6.根据权利要求1或2所述真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（3）所述氮气纯度大于98%。2CN102976759A说明书1/2页一种真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法技术领域[0001]本发明属于金属陶瓷材料领域，涉及一种TiCN粉体材料的制备方法。背景技术[0002]Ti元素的二元碳化物TiC、二元氮化物TiN具有优良的性能和广泛的用途。TiC具有高的熔点（3260℃），极高的硬度，较低的密度（4.93g/cm3）和高的抗热、抗氧化性；TiN具有硬度高，韧性好，抗磨损，高熔点（2950℃），高的化学稳定性和热稳定性，良好的导电导热性，这两种材料已经广泛应用于机械、化工和微电子行业。而Ti-C-N三元化合物则兼具TiC和TiN的优良性能，高温强度高、耐热、耐磨、化学水稳定性好，同时又是热和电的良导体，可作为耐磨零件、切削刀具、电极和涂层材料，在机械、电子、化工、汽车制造、航空航天等领域具有广阔的应用前景。[0003]目前，制备TiCN粉体材料的方法包括：通过聚合太氧基含碳硝化甘油在1100℃高温分解；利用纳米TiN和碳黑在1300℃的氩气流中反应；采用金属钠在600℃还原C3N3Cl3和TiCl4的混合物；联合使用溶胶凝胶技术和碳热还原技术（1550℃）；利用活性炭在900～1500℃的氮气中还原TiO2；利用钛和碳在氮气中进行高温自蔓延反应；长时间在氮气中球磨TiO2，石墨和铝粉。而现有制备TiCN粉体的方法都是一段反应，且原料成本高，设备复杂或者产品质量低，难以获得纯度高、相成分单一的高质量TiCN粉体。发明内容[0004]针对现有技术中的不足，本发明旨在提供一种真空还原氮化法制备碳氮化钛的方法，该方法的主要特点是分两段反应，所制得的TiCN粉体材料纯度高、O含量低、杂质少、相成分单一，且成本低，工艺简单。[0005]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种真空还