一种制备超细碳氮化钛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103130506103130506B(45)授权公告日2014.07.09(21)申请号201310081551.0(56)对比文件US5417952A,1995.05.23,第2栏-第3栏(22)申请日2013.03.15以及实施例1.(73)专利权人长沙伟徽高科技新材料股份有限CN1944249A,2007.04.11,1-6.公司审查员赵建华地址410205湖南省长沙市麓谷高新区麓天路38号(72)发明人郭伟周怡(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司43113代理人卢宏(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)C01B21/076(2006.01)C04B35/515(2006.01)C04B35/626(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图4页附图4页(54)发明名称一种制备超细碳氮化钛的方法(57)摘要本发明属于金属陶瓷材料制备领域，提供了一种制备超细碳氮化钛的方法，该方法为先将纳米TiO2与有机碳源球磨混合，然后冷压制成块料；将所述块料装入真空感应炉中，抽真空至炉内压力小于等于50Pa，然后升温至300℃-800℃，保温0.5-2h；再升温至1000℃～1900℃，保温0.5～2h，保温过程中不断抽真空；保温结束后停止抽真空，通入氮气，使炉内压力为1.1-1.2个大气压，保温1～4h，使原料充分氮化，然后降温、取出块料，破碎、球磨、分级，得到费氏粒度小于1微米的超细碳氮化钛粉体材料。本发明所制得的TiCN粉体材料纯度高、杂质少，粒径小，粒度分布均匀，形貌为球形，可作为切削工具、金属陶瓷、喷涂材料等的原料。CN103130506BCN10356BCN103130506B权利要求书1/1页1.一种制备超细碳氮化钛的方法，其特征是，具体步骤为：（1）将纳米TiO2与有机碳源球磨混合，其中纳米TiO2与有机碳源中所含C的质量比为10:1～4.8，然后冷压制成块料；所述有机碳源选自聚乙烯醇、蔗糖、淀粉、酒石酸、草酸或葡萄糖；（2）将所述块料装入真空感应炉中，抽真空至炉内压力小于等于50Pa，然后以5℃/min-8℃/min的升温速度升温至300℃-800℃，保温0.5h-3h；再升温至1000℃～1900℃，保温0.5h～3h，保温过程中不断抽真空；（3）第（2）步骤结束后，通入氮气，使炉内压力为1.1-1.2个大气压，继续在1000℃～1900℃下保温1h～4h，使原料充分氮化，然后降温至150℃～350℃，取出块料，破碎、球磨、分级，得到费氏粒度小于1微米的碳氮化钛粉体材料。2.根据权利要求1所述一种制备超细碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（1）所述纳米TiO2的费氏粒度小于100纳米，TiO2含量大于99%。3.根据权利要求1或2所述一种制备超细碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（1）所述纳米TiO2与碳源中所含C的质量比为10:2～4。4.根据权利要求1或2所述一种制备超细碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（2）中以5℃/min-8℃/min的升温速度升温至350℃-650℃，保温0.5h-2h；再升温至1100℃～1700℃，保温0.5h～2h。5.根据权利要求1或2所述一种制备超细碳氮化钛的方法，其特征是，步骤（3）所述氮气纯度大于99%。2CN103130506B说明书1/3页一种制备超细碳氮化钛的方法技术领域[0001]本发明属于金属陶瓷材料领域，涉及一种制备超细碳氮化钛的方法。背景技术[0002]近年来，由于Ti(C，N)基金属陶瓷具有良好的耐磨性、高热硬度、更好的抗氧化性和抗高温蠕变能，受到了人们越来越多的关注。另外，制作传统硬质合金的主要原料为WC和Co，它们都是稀缺的战略资源，而Ti(C，N)基金属陶瓷刀具材料的主要原料是Ti，Ti在地球上的贮量为W的70倍131，因此与传统硬质合金相比具有极大的成本和资源优势。但是，Ti(C，N)基金属陶瓷的强度和韧性却低于传统的WC—Co系硬质合金，严重限制了金属陶瓷的应用。如果我们能在不降低Ti(C，N)基金属陶瓷优良性能的情况下，提高它的强度和韧性，那么Ti(C，N)基金属陶瓷将成为传统WC-Co系硬质合金的良好替代切削材料。因此，根据Hall—Petch公式,利用超细粉来制备超细Ti(C，N)基金属陶瓷以提高材料的强韧性的研究越来越多，但目前现有制备TiCN粉体的技术不是原料成本高，设备复杂就是产品质量低，难以获得纯度高、粒度均匀的高质量超细TiCN粉体。[0003]目前，制备TiCN粉体材料的方法包括：通过含碳硝化甘油在1100℃高温分解；利用纳米TiN和碳黑在1300℃的氩气流中反应；采用金属钠在600℃还原