一种提高含钛高炉渣碳氮化效率及制备碳氮化钛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111943151A(43)申请公布日2020.11.17(21)申请号202010833438.3(22)申请日2020.08.18(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人党杰范刚强侯有玲张润吕学伟白晨光(74)专利代理机构重庆晟轩知识产权代理事务所(普通合伙)50238代理人王海凤(51)Int.Cl.C01B21/082(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称一种提高含钛高炉渣碳氮化效率及制备碳氮化钛的方法(57)摘要本发明提供了一种提高含钛高炉渣碳氮化效率及制备碳氮化钛的方法，以含钛高炉渣为原料，通过研磨、配加添加剂混匀后，以天然气和焦炉煤气的混合气体作为反应气体，在密闭炉中在1000~1200℃下，进行还原、碳氮化得到碳氮化初产品，再对碳氮化初产品进行研磨、除杂处理即可得到较为纯净的碳氮化钛产品。其流程短、设备简单、操作容易、反应温度低、能耗小。甲烷与含钛高炉渣发生气固反应，添加剂的加入有利于反应气体与含钛高炉渣接触，改善了反应的动力学条件，还原效率高，且甲烷在高温下裂解生成氢气和原子级的高活性碳，高活性碳也极大地提高了碳氮化效率，同时也能降低反应温度。氮气作为氮化剂，与含钛高炉渣发生气固反应生成氮化钛，氮化钛的生成温度较碳化钛更低，使得整体反应温度降低。CN111943151ACN111943151A权利要求书1/1页1.一种提高含钛高炉渣碳氮化效率的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将含钛高炉渣破碎并研磨为粉末，得到含钛高炉渣粉末目数为-100~-200目；S2：向所述含钛高炉渣粉末中加入添加剂，并将含钛高炉渣粉末与添加剂充分混匀，所得混合料粒度为1~10mm；S3：将S2得到的混合料送入密闭炉内，以氮气洗炉，排出炉内空气；然后将密闭炉加热至1000~1200℃，通入反应气体对混合物料进行碳氮化处理，并保温3-5小时，所述反应气体为天然气、焦炉煤气和净化尾气的混合气体。2.如权利要求1所述的含钛高炉渣高效碳氮化的方法，其特征在于，所述S1中含钛高炉渣中TiO2含量为20~30%。3.如权利要求1所述的提高含钛高炉渣碳氮化效率的方法，其特征在于，所述S2中的添加剂为木屑、尿素、碳酸氢铵、塑料颗粒或PCB粉末。4.如权利要求3所述的提高含钛高炉渣碳氮化效率的方法，其特征在于，所述S2中的添加剂的量为混合料总质量的10-20%。5.如权利要求1-4任一项所述的提高含钛高炉渣碳氮化效率的方法，其特征在于，所述混合气体中各气体的体积分数分别为：CH4占比5%~10%，N2占比5%~30%，H2占比60%~90%。6.一种制备碳氮化钛的方法，其特征在于，对权利要求5所述的提高含钛高炉渣碳氮化效率的方法得到的碳氮化初产品和反应尾气进行如下处理：将所述碳氮化初产品进行研磨至200目，经过磁选或浮选分离得到磁性物料，再将所得磁性物料进行酸浸碱浸除杂处理，得到纯碳氮化钛；将所述反应后尾气中的CO2和H2O脱出，得到净化气体，该净化气体可用于碳氮化反应中的反应气体。2CN111943151A说明书1/5页一种提高含钛高炉渣碳氮化效率及制备碳氮化钛的方法技术领域[0001]本发明涉及冶金化工技术领域，具体涉及一种提高含钛高炉渣碳氮化效率及制备碳氮化钛的方法。背景技术[0002]在高炉冶炼过程中，钒全部进入铁水中形成含钒铁水，钛则以全部进入炉渣中，形成含TiO220%~30%的高钛型含钛高炉渣，对于含钛高炉渣的后续处理与利用仍是一个亟待解决的难题。[0003]目前对于含钛高炉渣的利用大体可分为以下两大类：直接利用和提钛利用。（1）直接利用含钛炉渣工艺流程比较简单，多应用于建筑材料，但处理量小，经济附加值低。（2）对于含钛量较高的高钛渣，要优先考虑对其中钛资源进行利用，目前的工艺有很多，诸如制备钛合金、制备钛白粉、制备富钛料、生产碳化钛和四氯化钛等，但由于能耗和设备等各种局限性导致提钛利用也未得到工业化应用。其中，利用含钛高炉渣制备碳氮化钛是目前对含钛高炉渣一个非常具有工业化应用前景的方法。[0004]碳氮化钛兼具有TiC和TiN的优点，物理化学性质都非常优秀，具有高硬度、抗腐蚀、耐氧化、高熔点等优异性能，除此之外还具有极佳的导热性，导电性，在化学反应中表现出优异的化学稳定性，因此被广泛应用于机械，化工，航空航天等领域。[0005]碳氮化钛的制备方法有很多，例如：TiC和TiN高温固溶制备Ti(C,N)、高温氮化Ti/TiC或碳化TiN制备碳氮化钛、碳热还原法制备Ti(C,N)、自蔓延法制备Ti(C,N)、氨解法生产Ti(C,N)、溶胶-凝胶法制备Ti(C,N)等，但这些方法使用的原料均是纯度较