一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109627012A(43)申请公布日2019.04.16(21)申请号201811540274.4(22)申请日2018.12.17(71)申请人福州大学地址350108福建省福州市闽侯县上街镇福州大学城学院路2号福州大学新区(72)发明人郭良洽蔡状(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人蔡学俊(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/622(2006.01)C01B21/082(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将盛放有石墨相氮化碳粉末的坩埚置于真空管式炉的炉腔中央，石英管两端预留进气口与出气口，使出气口一端有管体暴露在室温环境中；（2）向石英管中通入惰性保护气，开启管式炉升温至600-800℃，维持一段时间后自然冷却至室温；（3）将冷却的生长石墨相氮化碳薄膜的石英管出气口浸泡在水中，石墨相氮化碳薄膜脱离石英管内壁，获得自支撑石墨相氮化碳薄膜。本产品所描述的自支撑石墨相氮化碳薄膜制备方法简单、仪器设备要求低、容易获得、无毒、环保、具有蓝色荧光以及良好的力学机械性能。CN109627012ACN109627012A权利要求书1/1页1.一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将盛放有石墨相氮化碳粉末的坩埚置于真空管式炉的炉腔中央，石英管两端预留进气口与出气口，使出气口一端有管体暴露在室温环境中；（2）向石英管中通入惰性保护气，开启管式炉升温至600-800℃，维持一段时间后自然冷却至室温；（3）将冷却的生长石墨相氮化碳薄膜的石英管出气口浸泡在水中，石墨相氮化碳薄膜脱离石英管内壁，获得自支撑石墨相氮化碳薄膜。2.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述石墨相氮化碳粉末的加入量为1-5g。3.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述惰性保护气为氮气或氩气中的一种。4.根据权利要求3所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，所述惰性保护气的流速为50-100mLmin-1。5.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述管式炉的升温速度为1-15℃min-1。6.根据权利要求1所述一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述升温后的维持时间为2-4h。2CN109627012A说明书1/3页一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法。背景技术[0002]近年来石墨相氮化碳作为有机聚合物半导体材料被广泛应用于光解水产氢和光催化降解有机污染物等领域；同时因为其优越的荧光性质及生物相容性，在生物成像、载药以及生物传感等领域也受到了广泛的关注。但是受其合成方法的限制，对于石墨相氮化碳材料的研究大多是基于其粉末或者溶液分散液的状态。近年来的研究结果显示氮化碳薄膜具有优越的光电化学性质、力学性质，以及在能源转化方面也具有巨大的潜力。因而，开发一种操作简便、成本低廉以及可大面积制备石墨相氮化碳薄膜的方法是急需的。目前，合成石墨相氮化碳薄膜的方法主要有：化学气相沉积方法、静电纺丝技术、磁控反应溅射激光蒸发反应法等。石墨相氮化碳薄膜合成方法的专利有：一种半导体氮化碳薄膜的制备方法(201610366362.1)，一种制备氮化碳薄膜的方法(201510770167.0)，一种石墨相氮化碳薄膜修饰电极的制备方法(201610671067.7)，一种可见光响应的碳@石墨相氮化碳薄膜电极及其制备方法(201610161140.6)等。然而，这些方法操作较为复杂，需多步操作，专业仪器设备要求高，且利用化学气相沉积方法制备的薄膜在形成过程中会出现聚合不完全，结构缺陷多等问题。再者，这些方法的实验条件要求较为苛刻，且制备的薄膜与基底紧密结合，无法脱离基底单独存在，以上这些缺点限制了它们的应用与发展。因此，开发一种简便、廉价、可控的制备大面积自撑石墨相氮化碳薄膜的方法显得十分必要。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法。制备得到的产品可应用于光催化、荧光分析、拦截紫外光，而且可以利用热能、湿度、太阳光等能源驱动薄膜弯曲伸直的形变运动来实现能源转化。[0004]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种自支撑石墨相氮化碳薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将盛放有石墨相氮化碳粉末的坩埚置于真空管式炉的炉腔中央，