封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111646437A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010644801.7C01B3/04(2006.01)(22)申请日2020.07.07(71)申请人安阳工学院地址455000河南省安阳市开发区黄河大道西段(72)发明人李建新王玉华李现常高倩倩张石定(74)专利代理机构重庆萃智邦成专利代理事务所(普通合伙)50231代理人舒梦来(51)Int.Cl.C01B21/082(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B01J27/24(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图11页(54)发明名称封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法(57)摘要本发明涉及封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，具体涉及石墨相氮化碳制备方法领域。本申请由于该预设含氮材料在加热之后产生聚合反应的过程中会释放的气体，在气体和热量的作用下该管式炉内的压强会升高，然后冷却之后得到白色石墨相氮化碳，本申请得到的白色石墨相氮化碳与现有技术得到的黄色石墨相氮化碳相比，比表面积从46.34m2g-1增加到95.10m2g-1，白色石墨相氮化碳的厚度降到平均约4.8nm，在光催化降解罗丹明B中，降解速率从0.009min-1提高到0.035min-1，速率提高了3倍，在光催化产氢的反应中，反应速率从32.9μmolh-1(1316μmolh-1g-1)提高到202.9μmolh-1(8116μmolh-1g-1)，提高了5倍，极大地增加了催化的效率。CN111646437ACN111646437A权利要求书1/1页1.一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述方法包括：将预设含氮材料放入封闭的加热器皿中；将封闭的所述加热器皿放置在管式炉内，并使用弹性件封闭所述管式炉两端；将所述管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳。2.根据权利要求1所述的封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述将所述管式炉按照预设加热方法加热之后冷却，得到白色石墨相氮化碳的步骤包括：将所述管式炉以每分钟4摄氏度的升温速度加热到520摄氏度，并保温120分钟；将保温结束的管式炉加热到550摄氏度，保温120分钟；将保温结束的封闭的所述加热器皿，自然冷却后从所述管式炉中取出，得到白色石墨相氮化碳。3.根据权利要求1所述的封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述将预设含氮材料放入加热器皿中的步骤之后还包括：在封闭的所述加热器皿上设置重物。4.根据权利要求3所述的封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，封闭的所述加热器皿的容积为10毫升，所述重物的质量不小于50克。5.根据权利要求1所述的封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述预设含氮材料包括：尿素、双氰胺、三聚氰胺、硫脲中至少一种。6.根据权利要求1所述的封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述弹性件的材料为弹性材料。7.根据权利要求6所述的封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法，其特征在于，所述弹性件的材料为橡胶气球。2CN111646437A说明书1/8页封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法技术领域[0001]本发明涉及石墨相氮化碳制备方法领域，主要涉及一种封闭自增压策略制备白色石墨相氮化碳的方法。背景技术[0002]随着全球工业化的发展，环境污染特别是水体有机污染问题日益突出，严重危害着人们的健康和正常生活。与此同时，日益突出的能源短缺危机也困扰着当今社会，利用清洁能源和可再生能源替代不可再生化石能源成为当今社会日益关注的焦点。从社会和个人两个角度有效解决清洁可再生能源和环境污染控制问题具有重要意义。半导体光催化技术是解决上述问题的重要途径，也是当前的一个重要研究热点。目前，开发高效、经济、环保的太阳能响应光催化剂仍是一大挑战。[0003]石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种无金属光催化材料，具有合适的禁带宽度和价带边缘电位，可见光响应，稳定性好，环境友好，原料来源广。基于g-C3N4的光催化材料的发展引起了世界各国学者的广泛关注。g-C3N4在光催化制氢、光催化降解有机污染物、光催化合成、光催化消毒等方面的应用得到了广泛的研究。[0004]几十年来，采用溶剂热法、固相合成法、电化学沉积法和热聚合法等方法合成了具有纳米片、空心球、空心纳米管、纳米棒结构和量子点等多种形貌的g-C3N4。其中，热聚合法以其操作简单、制备周期短等优点，被广泛应用于以富氮材料为前驱体的合成g-C3N4。然而，尽管g-C3N4具有层状结构，但g-C3N4的比表面积较低，光生载流子易于