一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109721360A(43)申请公布日2019.05.07(21)申请号201910101768.0(22)申请日2019.02.01(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人马宗青马庆爽郭倩颖刘永长余黎明李冲刘晨曦(74)专利代理机构天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙)12231代理人王丽(51)Int.Cl.C04B35/547(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法(57)摘要本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；然后将研磨好的粉末压制成片，并真空密封于石英管中；将密封良好的石英管放入管式烧结炉，经一步烧结工艺进行烧结后得到FeSe块材，然后在研钵中研磨成粉；将纯Nb粉与第一步得到的FeSe粉末按原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x＝0.02～0.08进行研磨混合，得到混合粉末；将第二步得到的混合粉末进行压片，置于管式炉中，抽真空并在管中充入高纯氩气进行二次烧结，后随炉冷却即可得到Nb掺杂的FeSe超导块体。Nb掺杂可提高FeSe的超导转变温度达到13.6K。CN109721360ACN109721360A权利要求书1/1页1.一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，其特征是包括以下步骤：(1)将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；然后将研磨好的粉末压制成片，并真空密封于石英管中；将密封良好的石英管放入管式烧结炉，经一步烧结工艺进行烧结后得到FeSe块材，然后在研钵中研磨成粉；(2)将纯Nb粉与第一步得到的FeSe粉末按原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x＝0.02～0.08进行研磨混合，得到混合粉末；(3)将第二步得到的混合粉末进行压片，置于管式炉中，抽真空并在管中充入高纯氩气进行二次烧结，后随炉冷却即可得到Nb掺杂的FeSe超导块体。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中铁粉和硒粉的纯度均≥99％，铁粉和硒粉的比例为原子比Fe:Se＝1:(0.93-1)，混合粉末的研磨过程要在充满惰性气体的手套箱中进行。3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中铁粉和硒粉的研磨时间为20min-60min，使粉末混合均匀。4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中烧结温度为600-750℃，烧结时间为48-72h。5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中Nb粉的纯度≥99％。6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中Nb和FeSe混合的最佳原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x的值为0.04-0.05。7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中混合粉末的研磨时间为20min-60min，使粉末混合均匀。8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中二次烧结温度为600-750℃，烧结时间为36-60h。2CN109721360A说明书1/4页一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法技术领域[0001]本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，属于超导材料制备技术领域。背景技术[0002]“11”体系铁基超导材料，包括铁硒(FeSe)、铁硒碲(FeSeTe)等，因不含有剧毒的As元素，所以几乎没有毒性，并且具有加工制备方法简单、原料成本低廉等优势；另外，FeSe超导材料是铁基超导家族中结构最简单的一个体系，易于制备，为铁基超导的特殊性质和超导机理的研究提供了实验基础，已成为新型铁基超导研究的首选材料。[0003]自发现以来，对于FeSe超导体的研究，进一步提高超导转变温度和揭示高温超导机制是人们始终追求的目标。研究表明，在多种Fe-Se化合物中，只有四方结构的β-FeSe在低温下才具有超导性能，超导转变温度约为8K，且FeSe材料的临界超导温度大范围可调，在铁基超导研究上具有代表性。目前，通过外界加压，重电子掺杂，碱土金属插层，liquid-gating等方法，均可大幅度提高FeSe母体的超导转变温度，使其达到40K温区，但这些方法对实验条件和后续的测试环境要求非常高，大大限制了样品制备和数据收集。相反，元素掺杂则更加方便快捷，它不仅是实现超导的一种有效方法，更能够作为一种“探针”来探究超导机理、改善制备工艺。目前，除了Te和S掺杂能够有效实现Se位的等价替代提高FeSe的超导转变温度，对于Fe位的替代，人们也尝试了众多元素，包括Mg,Ba,Al,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Sn,Cu,Zn