一种高纯钼溅射靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109811318A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201711160326.0(22)申请日2017.11.20(71)申请人田长对地址710000陕西省西安市未央区西安酒厂福利区1-5-15(72)发明人田长对(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)B23P15/00(2006.01)C22B9/22(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种高纯钼溅射靶材的制备方法(57)摘要一种高纯钼溅射靶材的制备方法，使用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金为原料，采用电子束冷床炉熔炼获得高纯钼毛坯(纯度在99.98％以上)，对钼毛坯铣面并精修磨后对钼方坯切头，再切成锻造毛坯所要求的尺寸，对锻造毛坯探伤，将合格的锻造毛坯加热至980～1020℃，采用三镦三拔对锻造毛坯进行锻造，在终拔时将锻件模锻成所需规格棒材，并对锻件退火后车除棒材表面氧化皮，去除两头的锻帽后再锯切成所需规格的小柱块；车光小柱块的两锯切端面，对底部内车铣，预留出边缘，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝，进一步清理后得到圆柱形钼溅射靶材。本发明生产的靶材纯度不小于99.98％，晶粒尺寸控制在100μm以下，可满足溅射靶材的技术要求。CN109811318ACN109811318A权利要求书1/1页1.一种高纯钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金作为原料，将钼合金装进电子束冷床炉的进料器即螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空即获得纯度为99.98％以上钼毛坯；(2)车除经模锻后的棒材表面的氧化皮，将两头的锻帽去除后，再锯切成所需规格的小柱块；(3)对小柱块的两锯切端面进行车光，取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，预留出边缘，内车铣完成后，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝；(4)将上述机加工完毕的柱块进行清理，得到圆柱形钼溅射靶材。2CN109811318A说明书1/2页一种高纯钼溅射靶材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高纯钼溅射靶材的制备方法。背景技术[0002]溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的原材料即为靶材。用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。从20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。[0003]纯钼溅射靶是在新兴的装饰镀膜、工模具镀膜、玻璃镀膜、半导体装置镀膜、电子器件镀膜、平面显示镀膜等领域而发展起来的。在众多规格的溅射靶中，圆柱形溅射靶在工业上应用最为广泛，特别是在半导体装置、电子器件、平面显示等领域用靶材纯度要求高，要求钼靶的质量纯度达到99.8％以上。靶材的纯度越高，溅射薄膜的性能越好；且靶材的晶粒尺寸必须控制在100μm以下。在合适的晶粒尺寸范围内，晶粒取向越均匀越好；晶粒尺寸相差较小的靶材，淀积薄膜的厚度分布也较均匀。由于靶材用高纯钼原材料的技术要求高，生产难度较大，国内还没有专业生产高纯钼靶材的公司和成熟技术。[0004]目前，钼靶材主要由日本、美国和德国生产，我国钼靶材产业的研发则相对滞后。虽然国内也有一些研究院和厂家对靶材进行了研制和试生产，但高品质靶材仍处于理论研究和试制阶段，实际生产出的靶材的品质相对较低，大量高品质靶材仍需进口。发明内容[0005]本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种生产的钼靶材的质量纯度不小于99.98％，靶材的平均晶粒尺寸不大于100μm，晶粒尺寸均匀一致，可满足高端溅射靶材的相关技术要求的圆柱形钼溅射靶材的生产方法。[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：[0007]一种高纯钼溅射靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：[0008](1)用溅射法生产的纯度为99.9％以上的钼合金作为原料，将钼合金装进电子束冷床炉的进料器即螺旋筒中，将进料器装至电子束冷床炉的进料系统中，对电子束冷床炉的进料系统及熔炼系统抽真空即获得纯度为99.98％以上钼毛坯；[0009](2)车除经模锻后的棒材表面的氧化皮，将两头的锻帽去除后，再锯切成所需规格的小柱块；[0010](3)对小柱块的两锯切端面进行车光，取任一端面作为底面，并对底部进行内车铣，预留出边缘，内车铣完成后，对预留边缘倒角，再对另一端部开丝；[0011](4)将上述机加工完毕的柱块进行清理，得到圆柱形钼溅射靶材。[0012]本发明以提高钼合金原料的品质为目标，结合电子束冷床炉熔炼提纯特性，设定特定的熔炼工艺，进行一次熔炼即可得