一种钼平面溅射靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110777343A(43)申请公布日2020.02.11(21)申请号201911072981.X(22)申请日2019.11.05(71)申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人陈艳芳谢敬佩苌清华毛爱霞毛志平马窦琴赵海丽柳培杨斌(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人陈佳丽(51)Int.Cl.C23C14/35(2006.01)B22F3/105(2006.01)C22B9/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种钼平面溅射靶材的制备方法(57)摘要一种钼平面溅射靶材的制备方法，涉及溅射靶材制备技术领域，选用纯度≥99.95%的钼粉为原材料，钼粉经冷等静压压制成钼生坯，然后在微波烧结炉、真空条件下将钼生坯烧结成钼板坯；将烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式加工成钼靶材，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材。本发明有益效果：本发明制备出的钼溅射靶材纯度高、杂质含量低、致密度高、晶粒细小均匀，有一定的结晶取向、性能优良。CN110777343ACN110777343A权利要求书1/1页1.一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）选用纯度≥99.95%的钼粉作为原材料，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯；（2）真空条件下在微波烧结炉中将步骤（1）压制成的钼生坯烧结成钼板坯；（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；（4）最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材。2.根据权利要求1所述的一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中选用的原材料钼粉的粒度为3~4μm，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm。3.根据权利要求1所述的一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钼粉在经冷等静压压制成钼生坯时，压制压力为180~200Pa，保压时间10~13min。4.根据权利要求1所述的一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中钼生坯在微波烧结炉真空条件下烧结成钼板坯的条件为：将钼生坯快速加热至1500~1600℃并保温10~30min，烧结成致密度≥95%的钼板坯。5.根据权利要求1所述的一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中经过电子束熔炼除杂提纯后的钼板坯采用锻造开坯的方式破碎初始钼锭中的粗大柱状晶，然后用交叉轧制的方法进行压力加工，总变形量为70%~90%。6.根据权利要求1所述的一种钼平面溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）-3中加工后的钼板坯进行真空退火，真空退火温度为1050℃~1150℃，真空度≥1.0×10Pa，保温时间1小时。2CN110777343A说明书1/4页一种钼平面溅射靶材的制备方法技术领域[0001]本发明属于溅射靶材制备技术领域，具体涉及一种钼平面溅射靶材的制备方法。背景技术[0002]钼因其熔点高、导电导热性好、热膨胀系数低，还具有良好的耐腐蚀性及对环境友好等优良的性能，已广泛应用于磁控溅射靶材镀膜领域。随着现代科学技术的发展，靶材要求其纯度越来越高、更高的致密度、晶粒细小均匀及一定的结晶取向。传统的粉末冶金法制备的钼靶材具有烧结时间长、烧结温度高、能耗高、晶粒粗大、杂质含量高等缺点。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种钼平面溅射靶材的制备方法，解决传统方法生产的钼靶材烧结时间长、烧结温度高、能耗高、晶粒粗大、杂质含量高等问题。[0004]本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种钼平面溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）选用纯度≥99.95%的钼粉作为原材料，将钼粉经冷等静压压制成钼生坯；（2）真空条件下在微波烧结炉中将步骤（1）压制成的钼生坯烧结成钼板坯；（3）将步骤（2）烧结好的钼板坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得钼板坯的纯度从99.95%提高到99.999%以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将钼板坯加工成钼靶材，经真空退火后，再按照规定规格机加工成成品钼溅射靶材。[0005]本发明所述步骤（1）中选用的原材料钼粉的粒度为3~4μm，钼粉中K含量≤20ppm，O含量≤800ppm。[0006]本发明所述步骤（1）中钼粉在经冷等静压压制成钼生坯时，压制压力为180~200Pa，保压时间10~13min。[0007]本