一种基于碳纳米管的碘提纯装置及其提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109809394A(43)申请公布日2019.05.28(21)申请号201910259304.2(22)申请日2019.04.02(66)本国优先权数据201920377795.62019.03.25CN(71)申请人青岛超瑞纳米新材料科技有限公司地址266000山东省青岛市莱西市沽河威海西路66(72)发明人郭超赵屹坤邓炜尉康(74)专利代理机构北京挺立专利事务所(普通合伙)11265代理人贾楠楠(51)Int.Cl.C01B32/17(2017.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种基于碳纳米管的碘提纯装置及其提纯方法(57)摘要本发明公开了一种基于碳纳米管的碘提纯方法，包括以下步骤：S1：加碘颗粒；S2：加碳纳米管粉体；S3：排气；S4：加热；S5：反应；S6：降温；S7：收集；S8：过滤；本发明还公开了一种基于碳纳米管的碘提纯装置，包括加热反应器、石英管式炉和水箱，所述加热反应器与石英管式炉之间通过第一连接管连接，所述石英管式炉与水箱之间通过第二连接管连接，且第二连接管远离石英管式炉的一端插设在水箱内。优点在于：本发明中使用的核心提纯剂碘在系统中内部循环，不会造成环境污染；提纯剂循环利用，降低成本，加热温度低，降低能耗；碘蒸汽如有泄露会在空气中立刻凝华为碘颗粒，确保操作安全。CN109809394ACN109809394A权利要求书1/2页1.一种基于碳纳米管的碘提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：加碘颗粒；取一定量的碘颗粒加入到加热反应器内并将加热反应器密封；S2：加碳纳米管粉体；取一定量的碳纳米管加入到石英管式炉中；S3：排气；将石英管式炉和加热反应器连接，连接后向加热反应器内通入氮气，氮气通入排出加热反应器中的空气；S4：加热；将加热反应器的温度加热至300～350℃，加热反应器中的碘颗粒产生碘蒸汽，用氮气作载气将碘蒸汽一起通入到石英管式炉；S5：反应；将石英管式炉加热至800～900℃，碘蒸汽与碳纳米管在石英管式炉内充分反应1～3小时，除去碳纳米管中的金属杂质；S6：降温；关闭石英管式炉，待石英管式炉内温度降低至80℃后收集石英管式炉内的高纯碳纳米管；S7：收集；将碘蒸汽与碳纳米管反应过程中产生的含有金属碘化物的尾气与碘蒸汽混合气体用冰水收集形成碘颗粒；S8：过滤；将碘颗粒从冰水中过滤后收集备用。2.一种基于碳纳米管的碘提纯装置，包括加热反应器（1）、石英管式炉（2）和水箱（10），其特征在于：所述加热反应器（1）与石英管式炉（2）之间通过第一连接管（8）连接，所述石英管式炉（2）与水箱（10）之间通过第二连接管（9）连接，且第二连接管（9）远离石英管式炉（2）的一端插设在水箱（10）内。3.根据权利要求2所述的一种基于碳纳米管的碘提纯装置，其特征在于：所述加热反应器（1）包括反应箱体（101）和盖体（104），且盖体（104）转动连接在反应箱体（101）上，所述反应箱体（101）的下端对称设置有多个支撑腿（103），所述反应箱体（101）的外侧壁上安装有加热盘管（102），所述盖体（104）的上端连通有进气管（108）和排气管（105），且第一连接管（8）通过连接法兰安装在排气管（105）上。4.根据权利要求2所述的一种基于碳纳米管的碘提纯装置，其特征在于：所述加热反应器（1）包括反应箱体（101）和盖体（104），所述盖体（104）的上端面焊接有安装架（107），所述安装架（107）的上端面安装有驱动电机（106），所述驱动电机（106）的输出轴贯穿盖体（104）并焊接有搅拌器（109）。5.根据权利要求2所述的一种基于碳纳米管的碘提纯装置，其特征在于：所述石英管式炉（2）包括机体（201），所述机体（201）上水平插设有石英管体（203），所述机体（201）内开设有空腔，所述空腔内安装有加热器（202），且加热器（202）环设在石英管体（203）的管壁上，所述石英管体（203）的一端安装有安装机构，所述安装机构上插设有入气管（206）和出气管（207），且入气管（206）与第一连接管（8）连接，且出气管（207）与第二连接管（9）连接。6.根据权利要求5所述的一种基于碳纳米管的碘提纯装置，其特征在于：所述安装机构包括安装基座（205）和安装子座（208），所述安装基座（205）安装在石英管体（203）的侧壁上，且石英管体（203）的管口贯穿安装基座（205）并与安装基座（205）的端面处于同一平面内，所述安装子座（208）通过锁紧螺钉安装在安装基座（205）上，所述入气管（206）和出气管（207）插设在安装子座（208）上并延伸至石英管体（203）内。7.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管的碘提