焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109824019A(43)申请公布日2019.05.31(21)申请号201910225268.8(22)申请日2019.03.22(71)申请人扬州康龙环保工程有限公司地址225600江苏省扬州市高邮市八桥工业集中区(72)发明人李学龙马小军车峰(74)专利代理机构南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274代理人朱进(51)Int.Cl.C01B17/64(2006.01)C01C3/20(2006.01)C01D5/16(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法(57)摘要本发明公开了焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，属于化工环保技术领域。将脱硫废液蒸发浓缩成的混盐利用有机溶剂进行萃取，在萃取过程中采用全程氮气保护，萃取得到硫氰酸钠产品；硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐采用分步结晶法分离开，得到硫代硫酸钠产品和硫酸钠产品。本发明可得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠三种产品，且得到的产品纯度较高，能得到较好的经济效益。硫氰酸钠产品纯度达到96％左右；硫代硫酸钠产品纯度达到96％左右；硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5％，硫氰酸钠含量≤1％，满足销售要求。CN109824019ACN109824019A权利要求书1/2页1.焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，对脱硫废液蒸发浓缩得到的混盐，利用有机溶剂进行萃取得到硫氰酸钠产品，在萃取过程中，采用全程氮气保护；硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐采用分步结晶法分离开，得到硫代硫酸钠产品和硫酸钠产品。2.根据权利要求1所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)一次蒸发：先对脱硫废液进行脱色处理，加入活性炭充分脱色后，过滤得到脱色液和固体废活性炭；对脱色液进行真空蒸发浓缩，浓缩后输送至结晶釜中，然后离心将固体混盐分离出来；(2)析相：向固体混盐中加入有机溶剂进行析相分离，然后离心，得到离心液和离心固体，其中离心固体为含有硫代硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠的混盐固体；(3)蒸馏：对步骤(2)中离心液进行蒸馏，蒸馏得到的有机溶剂经冷凝后重新送入有机溶剂贮釜，剩余液体送入结晶釜中降温结晶，然后离心，得到硫氰酸钠产品；(4)混盐固体溶解蒸发：对步骤(2)析相得到的混盐固体进行溶解，得到混盐溶解液；对混盐溶解液进行蒸发浓缩，得到蒸发浓缩液；(5)硫代硫酸钠结晶：将步骤(4)得到的蒸发浓缩液输送至硫代结晶釜中降温结晶，控制温度45～65℃，然后送至硫代离心机中进行离心，得到的固体为粗品硫代硫酸钠；得到的离心滤液送入硫代离心液贮釜中控温，控制温度45～55℃，进行二次过滤，得到的固体为粗品硫代硫酸钠，离心滤液送入反应釜中；(6)反应：向步骤(5)中的离心滤液中加入浓硫酸，反应完全后过滤，得反应液；(7)硫酸钠浓缩：将步骤(6)中的反应液储罐中液体送至硫钠蒸发釜中蒸发浓缩，然后送至硫钠结晶釜中降温，降温后送至硫钠离心机中离心；离心得到的固体为硫酸钠产品，离心滤液返回硫钠蒸发釜中循环使用；(8)硫代硫酸钠重结晶：将步骤(5)中得到的固体粗品硫代硫酸钠送入硫代溶解釜中溶解，过滤后送入硫代浓缩釜中蒸发浓缩，达到浓度后送入离心机中离心分离，固体为硫代硫酸钠产品，液体送回浓缩釜循环利用。3.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)，活性炭的使用量为废液量的2‰～3‰。4.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)，所述有机溶剂用量与硫氢酸钠的质量比为(3～4)m3/t。5.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方、根据权利法，其特征在于，所述步骤(3)，有机溶剂为甲醇或乙醇。6.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方、根据权利法，其特征在于，所述步骤(3)，剩余液体送入结晶釜中降温至25～30℃结晶。7.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)，所述固体废活性炭送煤场配煤，再次进行利用。8.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(4)，对步骤(2)析相得到的混盐固体加水进行溶解。2CN109824019A权利要求书2/2页9.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(6)，