一种纳米二硫化钼的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109867305A(43)申请公布日2019.06.11(21)申请号201910341824.8(22)申请日2019.04.26(71)申请人河南省化工研究所有限责任公司地址450052河南省郑州市建设东路37号(72)发明人成兰兴赵增兵谢存明赵怡丽孟新志杨国松张圆春陈波杨舒程黄文蕊成馨荷周涛王倩倩陈天天郭歌李雅楠丁为公张碧波(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人郭中民(51)Int.Cl.C01G39/06(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种纳米二硫化钼的制备方法(57)摘要一种纳米二硫化钼的制备方法，所述方法步骤如下：a、配置插层剂溶液，插层剂与无离子水的质量比为1：0.8-10；b、将二硫化钼装入三口密闭容器中，将容器抽真空，真空度控制在1.3-60Kpa；将配制的插层剂溶液通过密闭容器的一个口吸入容器内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度20-80℃浸泡10-24小时；c、浸泡浆液过滤，然后将过滤后所得固体二硫化钼采用无离子水进行水洗，之后在干燥温度40-60℃的条件下进行真空干燥，干燥时间2-12小时；d、将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉中，调节功率100-180KW，维持时间5-60分钟，之后采用湿法分级技术即可得到纳米二硫化钼粉体。CN109867305ACN109867305A权利要求书1/1页1.一种纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：a、配置插层剂溶液：称取插层剂加入无离子水，按质量比为1：0.8-10进行配置；b、将二硫化钼装入三口密闭容器中，通过三口密闭容器中的一个口将容器抽真空，真空度控制在1.3-60Kpa范围内；将步骤a配制的插层剂溶液通过密闭容器的另一个口吸入容器内，吸入量以插层剂溶液全部淹没二硫化钼固体为宜，打开密闭容器放空口将真空解除，恢复常压，控制温度20-80℃浸泡10-24小时；c、将步骤b的浸泡浆液过滤，然后将过滤后所得固体二硫化钼采用无离子水进行水洗，之后在干燥温度40-60℃的条件下进行真空干燥，干燥时间2-12小时；d、将干燥好的含有插层剂的二硫化钼放入微波炉中，调节功率100-180KW，维持时间5-60分钟，之后采用湿法分级技术即可得到纳米二硫化钼粉体。2.根据权利要求1所述的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于：所述的插层剂取自硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾或高氯酸铵中的任一种。2CN109867305A说明书1/3页一种纳米二硫化钼的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种二硫化钼制备技术领域，特别是涉及一种纳米二硫化钼的制备方法。背景技术[0002]二硫化钼是重要的固体润滑剂，特别适用于高温、高压、低温、高真空的环境下。它还具有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用。二硫化钼还可用作复杂烃类脱氢的催化剂。[0003]二硫化钼被誉为“高级固体润滑油王”，二硫化钼是由天然钼精矿粉经化学提纯后制成的固体粉剂；本品色黑稍带银灰色，有金属光泽，触之有滑腻感，不溶于水。产品具有分散性好，不粘结的优点，可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性；也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。[0004]现有制备纳米MoS2材料的方法，主要可以分为两大类：物理方法和化学方法。物理法主要包括有：普通二硫化钼机械粉碎分级法，物理气相沉积法(PVD)、微机械力剥离法和液相剥离法等。化学方法主要为：水热法、化学气相沉积法(CVD)、硫化法、电化学沉积法等。但这些方法存在以下不足：制备过程能耗高、产率低、成本高、不环保，严重阻碍了MoS2材料的大规模、大批量生产，从而导致其应用范围受限。[0005]中国专利申请CN108640154A公开了一种二硫化钼纳米材料及其制备方法，该专利申请采用离子液体为电解液，采用二硫化钼棒电解法制备纳米二硫化钼，但离子液体价格高，电解条件苛刻，后处理过程繁琐，不利于规模化生产。中国专利申请CN108862387A公开了一种异性纳米二硫化钼的制备方法，该方法先使用多种氧化物纳米颗粒为载体，以钼酸铵为钼前驱物种浸渍氧化物载体，烘干、焙烧后于特定硫化条件下制得负载型二硫化钼材料，最后以氢氟酸化学刻蚀去除氧化物载体，可得到几纳米至几十纳米范围的异形纳米级二硫化钼材料，成本高，使用的氢氟酸腐蚀严重，对人体危害大。发明内容[0006]本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种低成本、大规模制备纳米二硫化钼的制备方法。本发明的方法利用插