一种微/纳米二硫化钼的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110436525A(43)申请公布日2019.11.12(21)申请号201910659583.1(22)申请日2019.07.22(71)申请人金堆城钼业股份有限公司地址710077陕西省西安市高新区锦业一路88号(72)发明人张晓崔玉青张菊平席莎唐军利唐丽霞刘东新(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人杜娟(51)Int.Cl.C01G39/06(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种微/纳米二硫化钼的制备方法(57)摘要本发明公开了一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体为：首先，将三氧化钼与硫粉干燥冷却后装入球磨罐中，再加入钼球，在惰性气氛保护下进行高能球磨，在装入硫化舟中，在管式炉中进行硫化；之后装入敞口料舟中，在管式炉中进行脱硫，最后筛分，即可得到微/纳米二硫化钼。本发明方法制备二硫化钼工艺流程短，反应温度低、效率高，得到的二硫化钼粒度不大于0.2μm、纯度不小于99.5％。CN110436525ACN110436525A权利要求书1/1页1.一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将三氧化钼与硫粉干燥冷却后装入球磨罐中，再加入钼球，在惰性气氛保护下进行高能球磨，得到复合粉末；步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉中进行硫化；步骤3，将经步骤2硫化后得到的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分，之后装入敞口料舟中，在管式炉中进行脱硫；步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼粉末进行筛分，即可得到微/纳米二硫化钼。2.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，三氧化钼为高纯三氧化钼，硫粉为分析纯硫粉，三氧化钼和硫粉的摩尔比为1：4～6。3.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，干燥温度为70℃～100℃，干燥时间为2h～6h。4.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，球磨罐中球料比为4～8：1，球磨时间为8～20h，球磨罐转速为200r/min。5.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，硫化的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行硫化，先将硫化舟推至第一温区保温2h～4h，温度为150℃～300℃；之后再推至第二温区保温2h～4h，温度为350～450℃。6.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，脱硫的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行脱硫，脱硫温度为400℃～500℃，保温时间为2h～4h。7.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，使用的硫化舟，包括舟体(6)，所述舟体(6)上配合设置有舟盖(1)，所述舟体(6)内壁、舟盖(1)下端面构成装料的型腔(7)，所述舟体(6)外壁上部设置有下锁扣(4)；所述舟盖(1)外壁下部设置有与下锁扣(4)配合的上锁扣(3)，所述舟盖(1)与舟体(6)通过上锁扣(3)、下锁扣(4)扣紧密封，所述舟盖(1)中部竖直设有通孔，所述舟盖(1)的通孔内插入有浮动杆(2)，所述浮动杆(2)包括杆体(2-2)、第一块体(2-1)和第二块体(2-3)，所述杆体(2-2)穿过舟盖(1)的通孔，所述杆体(2-2)的两端分别设置有第一块体(2-1)和第二块体(2-3)，所述第一块体(2-1)位于舟盖(1)外侧且与舟盖(1)表面相接触，所述第二块体(2-3)位于舟盖(1)内侧。8.根据权利要求7所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述杆体(2-2)的长度大于通孔的高度，且所述第一块体(2-1)和第二块体(2-3)的横截面面积均大于通孔的横截面面积。9.根据权利要求7所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述第一块体(2-1)与杆体(2-2)为可拆卸连接；所述第二块体(2-3)与舟盖(1)内壁接触面设置有多个凸台。10.根据权利要求7所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述舟盖(1)与舟体(6)之间设有垫片(5)，且所述垫片(5)为耐高温垫片。2CN110436525A说明书1/5页一种微/纳米二硫化钼的制备方法技术领域[0001]本发明属于粉末材料制备技术领域，具体涉及一种微/纳米二硫化钼的制备方法。背景技术[0002]微/纳米二硫化钼具有非常小的尺度、大的比表面积。与固体级的二硫化钼相比，其微/纳米级的结构使二硫化钼材料具有了块体材料所不可比拟的优势，表现在微/纳米尺度的二硫化钼结构暴露出更多的反应活性位，从而具有更好的催化反应活性，尤其