直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109956495A(43)申请公布日2019.07.02(21)申请号201711420397.X(22)申请日2017.12.25(71)申请人中国科学院物理研究所地址100190北京市海淀区中关村南三街8号(72)发明人唐成春贾宪生李俊杰顾长志金爱子(74)专利代理机构北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280代理人郭广迅(51)Int.Cl.C01G19/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片的制备方法，所述方法使用四控温区水平管式炉，所述方法包括以下步骤：1)第一控温区放置硫，第二控温区放置碘化亚锡作为反应源，然后在第四控温区放置衬底；2)对所述四控温区水平管式炉抽真空至0.1Pa以下，通入惰性气体作为保护气和载气；3)分别对第二、三、四控温区加热；4)将第一控温区加热至90℃-200℃，并保温1-3小时；5)将水平管式炉降温至室温，从第四控温区中取出衬底，得到直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片。本发明提供的方法为一步化学气相沉积法，该方法操作简单，制备过程中加入过量硫，从而不需要进行进一步的硫化退火处理，即可得到高质量、大面积的二硫化锡单晶纳米片。CN109956495ACN109956495A权利要求书1/2页1.一种直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片的制备方法，所述方法使用四控温区水平管式炉，所述水平管式炉包括第一控温区、第二控温区、第三控温区和第四控温区，所述方法包括以下步骤：1)在所述四控温区水平管式炉的第一控温区放置硫，第二控温区放置锡源作为反应源，然后在第四控温区放置衬底用于沉积二硫化锡纳米片；2)对所述四控温区水平管式炉抽真空至0.1Pa以下，通入惰性气体作为保护气和载气，从第一控温区向第四控温区吹扫；3)分别对第二、三、四控温区加热；其中，将第二控温区加热至200-400℃，并保温1-3小时；将第三控温区加热至600℃-800℃，并保温1-3小时；将第四控温区加热到300℃-500℃，并保温1-3小时；4)将第一控温区加热至90℃-200℃，并保温1-3小时；5)将四控温区水平管式炉降温至室温，从第四控温区中取出衬底，得到直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述锡源选自碘化亚锡、氧化锡、四氯化锡或金属锡粉；优选地，在步骤1)中，所述硫和锡源中的锡的摩尔之比大于2:1；更优选地，所述硫和锡源中的锡的摩尔之比大于5:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述衬底选自硅片、二氧化硅片、石英片或蓝宝石片；优选地，使用前，将所述衬底用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗五分钟，以去除表面杂质。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，所述惰性气体选自氮气、氩气、六氟化硫或氦气；优选地，在步骤2)中，所述惰性气体通入流量为20-80sccm；更优选地为30-60sccm；进一步优选地为40-50sccm；更进一步优选地为45sccm；优选地，在步骤2)中，通入惰性气体后，所述管式炉内气压维持在5-50Pa，优选地为10-30Pa，更进一步优选地为20Pa。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述第二控温区的温度为250℃-350℃；优选地为300℃；优选地，在步骤3)中，所述第二控温区的升温速率为5-15℃/min；更优选地为8-12℃/min；进一步优选地为10℃/min；优选地，在步骤3)中，所述第二控温区的保温时间为1.5-2.5小时，更优选地为2小时；优选地，在步骤3)中，所述第三控温区的温度为620℃-700℃；优选地为650℃；优选地，在步骤3)中，所述第三控温区的升温速率为5-15℃/min；更优选地为8-12℃/min；进一步优选地为10℃/min；优选地，在步骤3)中，所述第三控温区的保温时间为1.5-2.5小时，更优选地为2小时；优选地，在步骤3)中，所述第四控温区的温度为350℃-450℃；更优选地为400℃；优选地，在步骤3)中，所述第四控温区的升温速率为5-15℃/min；更优选地为8-12℃/2CN109956495A权利要求书2/2页min；进一步优选地为10℃/min；优选地，在步骤3)中，所述第四控温区的保温时间为1.5-3小时，更优选地为2.5小时。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第四控温区的保温时间比第二控温区的保温时间长0.5个小时及以上。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤4)中，所述第一控温区的温度为130