一种高纯微米级球形钼粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110014165A(43)申请公布日2019.07.16(21)申请号201910432763.6(22)申请日2019.05.23(71)申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号(72)发明人操齐高赵盘巢郑晶王珊党蕊陈昆昆孟晗琪张卜升(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人马小燕(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高纯微米级球形钼粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯微米级球形钼粉的制备方法，该方法包括：一、将仲钼酸铵依次滴加氨水陈化和经树脂柱吸附进行纯化得纯化仲钼酸铵溶液；二、将纯化仲钼酸铵溶液的pH调节至中性后加入柠檬酸将pH调节至1.0；三、将pH1.0的纯化仲钼酸铵溶液进行气流式雾化得仲钼酸铵粉末；四、将仲钼酸铵粉末置于管式回转炉中进行还原得钼粉。本发明将仲钼酸铵配制成溶液后纯化，从源头上提高了钼粉的质量纯度，然后加入表面活性剂柠檬酸，降低了纯化仲钼酸铵溶液的表面张力，使其在气流式雾化过程中形成球形度更高、粒径更小、更均匀的液滴，从而提高了钼粉的球形度，得到高纯度、微米级且粒径分布均匀的钼粉，同时提高了钼粉的粒度可控性。CN110014165ACN110014165A权利要求书1/1页1.一种高纯微米级球形钼粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将仲钼酸铵进行纯化，得到纯化仲钼酸铵溶液；所述纯化的具体过程为：将仲钼酸铵溶解于超纯水中得到仲钼酸铵溶液，在搅拌条件下向仲钼酸铵溶液中滴加分析纯氨水以调节仲钼酸铵溶液的pH至6.5，再密封并置于20℃～25℃下静置陈化，将经静置陈化后的仲钼酸铵溶液进行过滤，得到滤液，然后将滤液通过预先清洗、净化过的D380树脂柱，再用分析纯氨水进行解吸，得到纯化仲钼酸铵溶液；步骤二、将步骤一中得到的纯化仲钼酸铵溶液的pH调节至中性，然后加入柠檬酸，再将pH调节至1.0；步骤三、将步骤二中pH调节至1.0的纯化仲钼酸铵溶液进行气流式雾化，得到仲钼酸铵粉末；步骤四、将步骤三中得到的仲钼酸铵粉末置于管式回转炉中，采用超纯氢气进行还原，得到钼粉；所述钼粉中钼的质量纯度为99.99％～99.999％，钼粉为球形颗粒，粒径为0.5μm～5μm，平均粒径为3.5μm。2.根据权利要求1所述的一种高纯微米级球形钼粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述纯化仲钼酸铵溶液采用超纯水调节至浓度为14g/L，采用滴加分析纯盐酸溶液的方法将pH调节至中性，所述调节至中性的纯化仲钼酸铵溶液中柠檬酸的加入量为1.1g/L，在搅拌条件下采用滴加分析纯盐酸溶液的方法将pH调节至1.0。3.根据权利要求1所述的一种高纯微米级球形钼粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述气流式雾化的工艺参数为：进料量0.05L/h～0.5L/h，温度170℃～220℃，雾化气压力0.5MPa～0.7MPa，热风流量20m3/h～50m3/h。4.根据权利要求1所述的一种高纯微米级球形钼粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述超纯氢气的质量纯度大于99.999％，所述还原过程中管式回转炉的转速为60转/分钟～120转/分钟。2CN110014165A说明书1/5页一种高纯微米级球形钼粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种高纯微米级球形钼粉的制备方法。背景技术[0002]随着现代科技特别是电子信息、航空航天等高端技术的飞速发展，对高性能、高纯度、高致密度钼基制品需求急剧增加。目前，粉末净近成形是制备难加工、高质量块材的一种新技术，其主要工艺过程为粉末成形和烧结，而粉末成形为该技术中的核心。常规氢还原钼粉末粒度分布不均、颗粒球形度不好、流动性差，不能满足新兴领域对高质量钼粉的需求，因此制备纯度高、形貌圆整、微米级超细钼粉成为首先需要解决的问题。[0003]目前，制备球形钼粉的方法主要有射频等离子体球化法、溶胶-凝胶法、喷雾造粒-烧结法。赵盘巢等(稀有金属材料与工程，46(10)3123-3128)采用喷雾干燥结合微波煅烧氢还原法制备微米级球形钼粉，采用这种方法生产的钼粉平均粒径、粒度分布可控性好，具有工业化生产的技术优势。然而该技术工艺不能生产高纯度钼粉，且钼粉颗粒表面较为粗糙、致密性较差，不利于后续钼靶材的烧结使用。[0004]授权公告号为CN100506438C的中国专利中公开了一种制取喷涂钼粉的方法，采用喷雾造粒-烧结技术，先将粉末通过喷雾干燥，之后经过烧结得到合适的粉末。该方法添加了聚乙二醇、聚乙烯醇、乙醇等多种物质，且加入量大(超过10％)，易造成钼粉二次污染，后续烧结温度高(大于1550℃)，这不仅对烧