一种微米级钼粉及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112338198A(43)申请公布日2021.02.09(21)申请号202011182510.7H01J23/04(2006.01)(22)申请日2020.10.29(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人唐海燕高增礼李晓艳衣守志徐红彬(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)G02F1/13357(2006.01)F02K1/82(2006.01)H01J25/50(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图6页(54)发明名称一种微米级钼粉及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供一种微米级钼粉及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)混合含氧气体与含钼杂化物固体，进行气固氧化反应，得到中间固体；(2)混合氢气与步骤(1)所得中间固体，进行气固氢还原反应，得到微米级钼粉。所述微米级钼粉可用于制备液晶显示屏背光源钼电极、微波炉磁控管钼阴极组件或空间发动机用钼合金喷嘴和喉管。本发明提供的制备方法操作简单，所得产物具备粒度均匀、分散性好等特点，并能实现不同形貌钼粉颗粒的可控制备，具有较好的工业应用前景。CN112338198ACN112338198A权利要求书1/2页1.一种微米级钼粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)混合含氧气体与含钼杂化物固体，进行气固氧化反应，得到中间固体；(2)混合氢气与步骤(1)所得中间固体，进行气固氢还原反应，得到微米级钼粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式为将所述含氧气体通入所述含钼杂化物固体；优选地，步骤(1)所述含氧气体包括空气和/或氧气；优选地，步骤(1)所述混合的时间为0.5-7h，进一步优选为1-5h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为200-600℃，进一步优选为300-550℃；优选地，步骤(1)所述混合的升温速率为1-10℃/min，进一步优选为3-8℃/min。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)与步骤(2)之间还包括向所述中间固体中通入吹扫气体；优选地，所述吹扫气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述吹扫气体的通入时间为1-60min，进一步优选为2-30min。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的方式为将所述氢气通入所述中间固体；优选地，步骤(2)所述气固氢还原反应包括第一段气固氢还原反应与第二段气固氢还原反应。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一段气固氢还原反应的时间为1-7h，进一步优选为3-6h；优选地，所述第一段气固氢还原反应的温度为350-650℃，进一步优选为450-600℃；优选地，所述第二段气固氢还原反应的时间为1-7h，进一步优选为2-6h；优选地，所述第二段气固氢还原反应的温度为500-800℃，进一步优选为600-750℃；优选地，步骤(2)所述气固氢还原反应的升温速率为1-7℃/min，进一步优选为1-5℃/min。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述气固氢还原反应之后还包括通入保护气体至钼粉完全冷却；优选地，所述保护气体包括氢气、氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将空气和/或氧气通入含钼杂化物固体，进行气固氧化反应，得到中间固体；通入的时间为0.5-7h，温度为200-600℃，升温速率为1-10℃/min；再向所述中间固体中通入吹扫气体，通入的时间为1-60min；所述吹扫气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合；(2)将氢气通入步骤(1)所得中间固体，进行第一段气固氢还原反应与第二段气固氢还原反应，再通入保护气体至钼粉完全冷却，得到微米级钼粉；所述第一段气固氢还原反应的时间为1-7h，温度为350-650℃，升温速率为1-7℃/min；所述第二段气固氢还原反应的时间为1-7h，温度为500-800℃，升温速率为1-7℃/min；所述保护气体包括氢气、氮气、氦气、氖2CN112338198A权利要求书2/2页气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的微米级钼粉。10.一种如权利要求9所述的微米级钼粉的应用，其特征在于，所述应用包括制备液晶显示屏背光源钼电极、微波炉磁控管钼阴极组件或空间发动机用钼合金喷嘴和