一种高纯球形钌粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108405881A(43)申请公布日2018.08.17(21)申请号201810108737.3(22)申请日2018.02.02(71)申请人贵研铂业股份有限公司地址650000云南省昆明市五华区高新技术开发区科技路988号（昆明贵金属研究所）(72)发明人董海刚赵家春崔浩杨海琼李艳琼吴跃东保思敏王亚雄童伟锋吴晓峰(74)专利代理机构昆明今威专利商标代理有限公司53115代理人赛晓刚(51)Int.Cl.B22F9/26(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种高纯球形钌粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯球形钌粉的制备方法，其步骤包括：(1)溶解：用盐酸溶解，获得氯钌酸溶液；(2)离子交换净化除杂，获得纯净钌溶液；(3)前驱体制备：调整步骤(2)所得钌溶液的初始pH值，加入沉淀引发剂，陈化，加热搅拌，生成钌粉前驱体——球形水合氧化钌；(4)煅烧脱水-氢气还原：将步骤(3)所得前驱体置于管式炉中先进行煅烧脱水，再通入氢气进行高温还原，获得球形金属钌粉；(5)混酸煮洗过滤分离，用去离子水充分洗涤，真空干燥后，获得高纯球形钌粉。本发明方法工艺简单，制备的钌粉中杂质含量小于10ppm，钌粉微观形貌为球形，粒度小于5μm，可作为钌系溅射靶材的原料。CN108405881ACN108405881A权利要求书1/1页1.一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于按以下步骤完成：(1)溶解：将固体三氯化钌用盐酸溶解，获得氯钌酸溶液；(2)离子交换净化除杂：将步骤(1)所得钌溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，获得纯净钌溶液；(3)前驱体制备：调整步骤(2)所得钌溶液的初始pH值，加入沉淀引发剂，陈化，加热搅拌，使其发生水解沉淀反应，生成钌粉前驱体——球形水合氧化钌；(4)煅烧脱水-氢气还原：将步骤(3)所得前驱体置于管式炉中先进行煅烧，再通入氢气进行高温还原，获得球形金属钌粉；(5)混酸煮洗：将步骤(4)所得钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，真空干燥后，获得高纯球形钌粉。2.根据权利要求1所述的一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的调整溶液初始pH值为3～5。3.根据权利要求1所述的一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的沉淀引发剂为优级纯尿素，钌:尿素摩尔比为1:5～8，陈化时间12～24h，反应温度80～100℃，反应时间2～4h。4.根据权利要求1所述的一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的煅烧脱水条件：温度250～350℃，保温时间1～2h。5.一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于按以下步骤完成：将固体三氯化钌用优级纯盐酸+去离子水溶解，所得钌溶液通过阳离子交换树脂除去阳离子杂质，获得纯净钌溶液，调整该钌溶液pH值为5，按钌:尿素摩尔比1:8加入优级纯尿素，陈化24h，然后将溶液加热至90℃，恒温搅拌反应4h，发生水解沉淀反应，生成球形钌粉前驱体——水合氧化钌，过滤分离、洗涤、干燥；将前驱体置于管式炉中在300℃温度下恒温煅烧脱水1h，继续升温至600℃，通入高纯氢气，恒温还原4h，然后通入氮气冷却至室温，得到钌粉；再将所得钌粉在聚四氟乙烯烧杯中采用硝酸+氢氟酸煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，所得钌粉在100℃温度下真空干燥后，获得高纯球形钌粉。2CN108405881A说明书1/4页一种高纯球形钌粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及贵金属粉末的制备，特别涉及一种高纯球形钌粉的制备方法。背景技术[0002]计算机硬盘记忆材料靶用钌粉有特殊的指标要求，必须十分严格地控制杂质和粉末形貌，纯度则必须99.999％以上，微观形貌要求球形或类球形。[0003]目前国内钌粉的制备方法一般采用二次氧化蒸馏，吸收液浓缩结晶得到RuCl3煅烧氢还原制备钌粉，或者将钌吸收液氧化后加入氯化铵沉淀、煅烧、氢还原制备钌粉。该法所得的钌粉颗粒粗，且不均匀，杂质含量高，不能用于钌靶材的生产。[0004]中国专利ZL200580006772.5公布了高纯度Ru粉末、溅射靶、薄膜和高纯度Ru粉末的制造方法，具体步骤是用纯度99.9％的Ru原料作阳极，在溶液中电解精制，可获得99.99％以上的纯钌粉，其中Na、K等各碱金属的含量均在10ppm以下，Al的含量为1～50ppm，适合形成半导体存储器的电容器用电极材料。[0005]中国专利ZL200610106338.0公开了制备钌粉末的方法，该方法是在煅烧六氯钌酸铵制备钌粉末的步骤中，将在500～800℃下煅烧六氯钌酸铵得到的粗钌粉碎，然后在800～1000℃下再次煅烧，由此使钌粉末中的氯含