利用石墨制备石墨烯的方法及制备得到的石墨烯.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107364848A(43)申请公布日2017.11.21(21)申请号201710513285.2(22)申请日2017.06.28(71)申请人闫守文地址102200北京市昌平区昌平镇润杰经典花园2号综合楼8号(72)发明人闫守文(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称利用石墨制备石墨烯的方法及制备得到的石墨烯(57)摘要本发明涉及一种利用石墨制备石墨烯的方法及制备得到的石墨烯，所述方法包括以下步骤：将高纯石墨锻压成石墨板后，放入充满惰性气体的高温炉内，保持2800-2900℃的温度高温处理45min-1h；向制备槽通入纯净水，将高温处理后的石墨板浸入制备槽的纯净水中；将石墨板作为电极向其施加9MHz以上的高频电磁震荡；收集制备槽底部沉积物；将收集的沉积物进行干燥即得石墨烯。本发明与现有技术相比的优点在于：对原料要求相对不高；制备过程中无需利用化学添加剂，无复杂的后处理工艺，制备过程相对简单；可以实现规模化量产石墨烯，且产率较高；制备得到的石墨烯表面缺陷较少，性能较为优异，尤其适合能源化工和生物技术等方面的应用。CN107364848ACN107364848A权利要求书1/1页1.一种利用石墨制备石墨烯的方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将高纯石墨锻压成石墨板后，放入充满惰性气体的高温炉内，保持2800-2900℃的温度高温处理45min-1h；(2)向制备槽通入纯净水，将高温处理后的石墨板浸入制备槽的纯净水中；(3)将石墨板作为电极向其施加9MHz以上的高频电磁震荡；(4)收集制备槽底部沉积物；(5)将步骤(3)收集的沉积物进行干燥即得石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的惰性气体为氩气。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的高温处理过程中高温炉内气压为1-2MPa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的高频电磁震荡的频率为12-13MHz。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的高频电磁震荡的电流密度不超过18A/cm2。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：制备槽内温度在制备过程中保持在15-25℃区间之间。优选20℃±0.5℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述高纯石墨电极的石墨纯度≤30ppm。8.根据权利要1-7中任一项方法制得的石墨烯。9.根据权利要求8所述的石墨烯，其特征在于：所述石墨烯的为1层石墨烯、2层石墨烯、3层石墨烯或1-3层的石墨烯混合物。10.根据权利要8所述的石墨烯，其特征在于：所述石墨烯的比表面积为650-900m2/g。2CN107364848A说明书1/5页利用石墨制备石墨烯的方法及制备得到的石墨烯技术领域[0001]本发明涉及材料制备方法，并且更特别地，涉及一种利用石墨制备石墨烯的方法，以及利用该方法制备得到的石墨烯。背景技术[0002]石墨烯是一种只有一个碳原子层厚度的片状二维材料。石墨烯的晶格中包含六个sp2杂化的碳原子，晶格结构使与苯环类似的平面正六边形。由于石墨烯的特殊晶格结构以及其独特的二位结构，石墨烯具有卓越的电学、热学和机械性能，例如石墨烯的室温下的载流子迁移率可以达到15000cm2/V.s,其导热系数高达5000Wm-1K-1,其杨氏模量达到1.06TPa。另外，石墨烯还具有远高于其他碳材料和一些普通金属材料的理论比表面积2630m2/g)和电导率(106m/S)。这些优异的性能使得石墨烯在能源化工、光电器件、传感器和生物技术等多方面都有广阔的应用前景。[0003]要充分利用石墨稀的奇异性质，首先要解决的问题是如何大规模地制备出单层或者多层且具有可加工性能的石墨烯，这是目前制约石墨烯广泛工业化应用的一个重要因素。制备石墨烯的方法大致有两几类：机械法和化学法。机械方法主要有机械剥离法和外延生长法等方法；化学方法主要有化学气相沉积法与氧化还原法等等方法。[0004]机械剥离法首先在2004年被提出，其主要是利用胶带反复撕解热裂解高取向石墨,再将粘有石墨烯的胶带在有机溶剂丙酮中超声分散,最后用硅片将分散在丙酮中的石墨烯捞出,从而获得大片单层石墨烯。由于用机械剥离法得到的石墨烯在光学和电子学上非常透彻，便于石墨稀本征性质和其他物理性能的基础研究，所以对于制备大片层的高质量石墨烯，微机剥离法仍是目前为止最常用的途径之一。然而,该方法得到的石墨烯产率非常低，且对石墨烯片层的厚度、形状以及尺寸的可控性较差。因此这种方法不可能大规模量产石墨烯，制约了其工业化方向的推广。[0005]外延生长法是利用高温(1300℃)条件，升华单晶碳