石墨膜碳化工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110451500A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910853391.4C04B35/622(2006.01)(22)申请日2019.09.10(71)申请人北京中石伟业科技无锡有限公司地址214135江苏省无锡市新吴区净慧东道199申请人北京中石伟业科技股份有限公司(72)发明人陈曲徐晨辉金晓军杨朝晖吴晓宁朱光福(74)专利代理机构无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)32104代理人曹祖良涂三民(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)C04B35/52(2006.01)C04B35/524(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称石墨膜碳化工艺(57)摘要本发明涉及一种石墨膜碳化工艺包括以下步骤：在石墨管芯的管壁上加工出排气孔；将PI膜进行分切；将PI膜经导卷后形成PI膜卷并放入石墨管芯中；管芯放入碳化炉中；将碳化炉以14~16℃/min的速度升温到280~320℃；将碳化炉以12~14℃/min的速度升温到580~620℃，然后停止加热自然冷却至280~320℃；重复升温、降温步骤2~4次；将碳化炉先以12~14℃/min的速度升温到580~620℃，然后继续以12~14℃/min的速度升温到1280~1320℃并停止加热自然冷却至室温，碳化过程结束。本发明的工艺可以有效地提高PI膜碳化失重率，可以提高人工合成石墨的纯度和质量，可以有效地减少工艺时间，提高碳化效率，提高产能。CN110451500ACN110451500A权利要求书1/1页1.一种石墨膜碳化工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：a、取石墨管芯，在石墨管芯的管壁上加工出排气孔，备用；b、将PI膜按照设定的长度和宽度进行分切，分切宽度小于等于石墨管芯的高度；c、将分切后的PI膜经导卷后形成PI膜卷，使得PI膜卷的外径小于石墨管芯的内径且PI膜卷的中心留有空间，将PI膜卷放入石墨管芯中；d、将石墨管芯连同PI膜卷放入碳化炉中，石墨管芯横置在碳化炉的加热室底板上；e、将碳化炉以14~16℃/min的速度匀速升温到280~320℃；f、将碳化炉以12~14℃/min的速度匀速升温到580~620℃，然后停止加热，使碳化炉温度自然冷却至280~320℃；g、重复f步骤0~2次；h、将碳化炉先以12~14℃/min的速度匀速升温到580~620℃，然后继续以12~14℃/min的速度匀速升温到1280~1320℃并停止加热，使碳化炉温度自然冷却至室温，碳化过程结束。2.如权利要求1所述的石墨膜碳化工艺，其特征是：所述步骤e具体为：将碳化炉以15℃/min的速度匀速升温到300℃。3.如权利要求1所述的石墨膜碳化工艺，其特征是：所述步骤f具体为：将碳化炉以13℃/min的速度匀速升温到600℃，然后停止加热，使碳化炉温度自然冷却至300℃。4.如权利要求1所述的石墨膜碳化工艺，其特征是：所述步骤h具体为：将碳化炉先以13℃/min的速度匀速升温到600℃，然后继续以13℃/min的速度匀速升温到1300℃并停止加热，使碳化炉温度自然冷却至室温，碳化过程结束。2CN110451500A说明书1/3页石墨膜碳化工艺技术领域[0001]本发明涉及人工合成石墨导热膜领域，本发明具体地说是一种石墨膜碳化工艺。背景技术[0002]人工合成石墨膜是一种新型导热散热材料，由PI膜通过化学方法经高温碳化和石墨化处理后制得。[0003]在石墨导热膜生产过程中，PI膜卷材首先在碳化炉中进行碳化反应处理，经升温反应和降温后转移至高温石墨化炉中进行石墨化处理。其中碳化是PI膜在高温下排除多余杂质，只留下碳元素的过程。碳化过程中失重越多，杂质排除的越彻底，越有利于石墨的质量提升。[0004]在传统碳化工艺过程中，碳化处理最高温度为1300~1500℃，加热时间为8~12小时。升温曲线以分段加热形式进行加热，如从初始温度以10℃/min的升温速度加热至650℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度加热至850℃，然后以3℃/min的升温速度加热至1300℃。最后随炉冷却至室温，碳化结束。[0005]在现有技术下，100mg的PI膜经传统碳化工艺处理后，碳化失重量仅为22mg左右，即碳化失重率仅为22%左右，如图1所示，失重率较低，仍有少量杂质残留到石墨内，这也直接影响了石墨膜的纯度和质量。[0006]因此，开发一种有利于失重的新的碳化工艺已成为人工合成石墨行业迫切的需求。发明内容[0007]本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可以促进PI膜碳化过程中杂质的排放、从而增加人工合成石墨的纯度和质量的石墨膜碳化工艺。[0008]按照本发明提供的技术方案