一种高纯稀土金属的电子束熔炼连续铸锭方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110578061A(43)申请公布日2019.12.17(21)申请号201810581117.1B22D27/08(2006.01)(22)申请日2018.06.07(71)申请人湖南稀土金属材料研究院地址410126湖南省长沙市芙蓉区张公岭隆平高科技园隆园二路108号(72)发明人邓月华刘华黄美松马小波黄培樊玉川(74)专利代理机构西安研创天下知识产权代理事务所(普通合伙)61239代理人杨凤娟(51)Int.Cl.C22B9/22(2006.01)C22B9/04(2006.01)C22B59/00(2006.01)B22D11/04(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种高纯稀土金属的电子束熔炼连续铸锭方法(57)摘要本发明公开了一种高纯稀土金属的电子束熔炼连续铸锭方法，其具体工艺过程为:(1)将稀土金属原料进行备料、装炉、抽真空；(2)电子束对金属原料进行加热融化，得到金属熔体；(3)进料，经步骤(2)融化后得到的金属熔体进入冷床，在冷床的后部进行精炼；(4)经步骤(3)得到的熔体进入水冷坩埚，电子束枪对其扫描加热，保持熔体的温度均匀性，熔体通过水冷坩埚结晶，成型得到高纯稀土金属铸锭；(5)通过拉锭系统连续下拉出锭，出锭系统设有偏振器，使拉锭杆振动，达到振动促进晶核形成及在成长中枝晶破碎，改善铸锭晶粒结构，细化晶粒的目的。本发明可连续铸锭，所制备的稀土金属铸锭部分金属杂质及气体杂质大幅度降低，能够提高铸锭纯度。CN110578061ACN110578061A权利要求书1/1页1.一种高纯稀土金属的电子束熔炼连续铸锭方法，其具体工艺过程为:将稀土金属原料(纯度：3N~3N5)进行备料、装炉、抽真空；电子束对金属原料进行加热融化，得到金属熔体；进料，经步骤(2)融化后得到的金属熔体进入冷床，在冷床的后部进行精炼，进行除杂、除气；高密度和低密度的夹杂物在此可重力分离；经步骤(3)得到的熔体进入水冷坩埚，水冷坩埚尺寸φ60-500mm可选，电子束枪对其扫描加热，保持熔体的温度均匀性，保持适当的精炼时间，充分去除杂质、气体，熔体通过水冷坩埚结晶，成型得到高纯稀土金属铸锭；通过拉锭系统连续下拉出锭，出锭系统设有偏振器，使拉锭杆振动，达到振动促进晶核形成及在成长中枝晶破碎，改善铸锭晶粒结构，细化晶粒的目的。2.根据权利要求1所述的一种高纯稀土金属的电子束熔炼连续铸锭方法，其特征在于，所述稀土金属原料为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钆(Gd)、铽(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、镥(Lu)、钇(Y)或钪(Sc)中的至少一种。2CN110578061A说明书1/7页一种高纯稀土金属的电子束熔炼连续铸锭方法技术领域[0001]本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种高纯稀土金属的电子束熔炼连续铸锭方法。背景技术[0002]高纯稀土金属通常指纯度高于99.99%的稀土金属，是制备稀土功能材料的关键性原料，少量甚至极微量的杂质也会对金属的物理化学性质造成显著的影响，稀土材料的某些特殊性能通常在较高纯度下才会显现。高纯稀土金属可用于制备高纯试剂及标样配置的基体材料，同时还可应用于制备磁传感材料、光感材料、磁记录溅射靶材及离子镀膜、航空航天高级合金等高技术领域。高纯稀土金属在高科技领域中大都制备成纯稀土金属靶材或者合金靶材，通过镀膜的方式得到符合要求的功能薄膜。在大规模集成电路、平面显示器中，由于集成电路工艺尺寸的不断减小、对薄膜中夹杂物及缺陷的要求越来越高，因此对靶材制备的原料——高纯稀土金属铸锭的化学纯度、致密度等提出了极高的要求。[0003]根据稀土金属性质的不同和原料中杂质的不同，已经发展起来五种稀土金属提纯的方法[张卫平，杨庆山，陈建军，高纯稀土金属制备方法与发展趋势，金属材料与冶金工程，2007,3(35):61-64]：真空重熔(VR)，蒸馏/升华(DIS/SUB)、区域熔炼(ZR)、固态电迁移(SSE)和电解精炼(ER)。[0004]真空重熔对于大多数稀土金属去除蒸气压高的杂质如C和F等均是有效的。蒸馏/升华法是利用各元素蒸气压的差异在高真空下对稀土金属提纯。区域熔炼过程是杂质的“再分布”过程，杂质富集到金属棒的两端，区域熔炼对于“移动”Fe、Al、Cu等金属杂质有效，对于“重新分布”间隙杂质C、N、O和H效果欠佳，固态电迁移可有效提纯嵌入晶格间的元素，如稀土金属中主要杂质间隙元素C、H、O、N等。电解精炼对于去除电活性较稀土金属弱的金属杂质和一些间隙杂质有效，但熔盐电解精炼对电解质纯度和坩埚要求很高。[0005]在高纯稀土金属铸锭制备方面，常用的方法是真空感应熔炼铸锭、悬浮熔炼铸锭等，电子束熔炼稀土金属的文献鲜有