一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法及设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103741210103741210A(43)申请公布日2014.04.23(21)申请号201310598300.X(22)申请日2013.11.22(71)申请人青岛隆盛晶硅科技有限公司地址266234山东省青岛市即墨市普东镇太阳能产业基地(72)发明人谭毅安广野郭校亮姜大川王登科(51)Int.Cl.C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)C01B33/037(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书6页说明书6页附图1页附图1页(54)发明名称一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法及设备(57)摘要本发明属于冶金熔炼领域，特别涉及一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法及设备，该方法首先将炉体和电子枪抽真空，启动熔炼用电子枪对多晶硅料进行电子束熔炼，熔炼初步去除杂质氧；在辐射用电子枪作用下保持液态进一步除氧，最后通过水冷传输带引导进入铸锭装置中，进行定向长晶铸锭工艺，得到多晶硅铸锭，至所有铸锭装置中定向长晶铸锭工艺完成，该设备包括电子束熔炼组件和连续铸锭组件，包括水冷的熔炼坩埚和该熔炼坩埚一侧设有的水冷传输带，铸锭装置为3-6台，固定安装于旋转平台上，本发明首次提出了电子束熔炼除氧的工艺方法和用途，实现了电子束除氧的效果，同时结合连续铸锭，降低了铸锭加热原料所需的能耗，大大提高了生产效率。CN103741210ACN103742ACN103741210A权利要求书1/2页1.一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法，其特征在于：首先将炉体和电子枪抽真空，预热电子枪；然后通过加料装置向电子束熔炼炉熔炼坩埚中连续加入多晶硅料，启动熔炼用电子枪对多晶硅料进行电子束熔炼，熔炼初步去除杂质氧；初步除氧后的多晶硅液进入水冷传输带并在辐射用电子枪作用下保持液态进一步除氧，得到除氧后的多晶硅液；最后将除氧后的多晶硅液通过导流口引导进入铸锭装置中，进行定向长晶铸锭工艺，得到多晶硅铸锭，待一台铸锭装置定向长晶铸锭工艺完成后，通过转动旋转平台使安装于其上的另一个铸锭装置位于导流口下方，继续进行定向长晶铸锭工艺，至所有铸锭装置中定向长晶铸锭工艺完成。2.根据权利要求1所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）装料抽真空：将颗粒大小为10-30mm的多晶硅料清洗烘干后放入加料装置中，在铸锭装置的石英坩埚底部铺设6N的多晶硅铸锭底料，并将炉体和电子枪抽真空，预热电子枪10-15min；（2）初步除氧：通过加料装置向电子束熔炼炉熔炼坩埚中连续加入步骤（1）中的多晶硅料，启动熔炼用电子枪，设定熔炼用电子枪的电子束束流为200-1200mA熔化并熔炼多晶硅料初步去除其中的杂质氧；（3）进一步除氧：初步除氧后的多晶硅液进入水冷传输带并在辐射用电子枪作用下保持液态进一步除氧，得到除氧后的多晶硅液，此过程中设定辐射用电子枪的电子束束流为200-800mA；（4）多晶硅铸锭工艺：加热熔化铸锭装置的石英坩埚底部铺设的6N多晶硅铸锭底料，将除氧后的多晶硅液通过导流口引导进入铸锭装置的石英坩埚中，控制铸锭装置的加热器功率维持多晶硅为液态，连续向铸锭装置的石英坩埚中加入该多晶硅液，至达到石英坩埚体积的80%-85%后，通过旋转平台转动将该铸锭装置旋转离开并进行定向长晶铸锭工艺，同时另一个铸锭装置转动至水冷传输带的导流口下方；（5）连续铸锭：重复进行步骤（2）、（3）和（4）中的操作，待最后一个铸锭装置石英坩埚中除氧后的多晶硅液达到其体积的80%-85%时，停止电子束熔炼，待所有铸锭装置中定向长晶铸锭工艺完成后取出多晶硅铸锭，得到电子束除氧的多晶硅铸锭。3.根据权利要求1或2任一所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法，其特征在于：所述炉体的真空度低于5×10-2Pa，所述电子枪的真空度低于5×10-3Pa。4.根据权利要求1或2任一所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法，其特征在于：所述多晶硅料纯度为99.996%-99.998%，氧含量为4-20ppmw。5.根据权利要求2所述的一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的方法，其特征在于：所述步骤（2）中熔炼多晶硅料去除其中的杂质氧的熔炼时间为5-20min。6.一种根据权利要求1所述的电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的设备，包括炉体，其特征在于：炉体中设置有电子束熔炼组件和连续铸锭组件，其中：电子束熔炼组件包括安装于炉体内上部的水冷的熔炼坩埚，该熔炼坩埚上开设有凹形熔炼池，该熔炼坩埚一侧设有水冷传输带，该水冷传输带一侧与熔炼坩埚侧部开口平齐，另一侧向下倾斜并设有导流口，熔炼坩埚顶部炉体上固定安装有熔炼用电子枪，水冷传输带顶部炉体上固