一种氟化碲化锗二维材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110775947A(43)申请公布日2020.02.11(21)申请号201810858883.8(22)申请日2018.07.31(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人封伟张鑫赵付来王宇冯奕钰李瑀(74)专利代理机构天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214代理人王秀奎(51)Int.Cl.C01B19/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种氟化碲化锗二维材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，将Ge粉和Te粒封装于石英管中，在真空管式炉中程序控温，退火得到前驱体GeTe晶体，依次用甲苯、乙醇冲洗多次除杂，干燥后于管式炉中暴露在F2环境中，程序控温退火得到新型二维材料氟化碲化锗GeTe-F，用四氟胶带反复粘撕，即可得到二维层状半导体材料GeTe-F。本方法不同于传统的二维材料修饰，其工艺合成简单，氟化后GeTe易于剥离，在光电器件、光催化等方面有较大应用前景。CN110775947ACN110775947A权利要求书1/1页1.一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：按照等摩尔比将Ge、Te两种金属进行真空封装和处理以得到GeTe晶体，由20—25摄氏度在350—450min内升至1000—1100℃并维持1000—1200min再以0.5—3℃/min降温至20—25摄氏度；将GeTe晶体冲洗除杂干燥后，置于氟气气氛中进行处理得到氟化碲化锗二维材料GeTe-F，由室温20—25摄氏度在200—300min内升至200—400℃并保温20—60小时，再以0.5—3℃/min降温至常温20—25摄氏度，使用四氟胶带反复粘撕，得到二维层状半导体材料GeTe-F。2.根据权利要求1所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，将Ge、Te两种金属进行真空封装和处理时，真空度达到0.1MPa以下，并保持惰性保护气体氛围。3.根据权利要求2所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，惰性保护气体氛围为氮气、氦气或者氩气。4.根据权利要求1所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，选择CVD管式炉进行程序温控。5.根据权利要求1所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，将Ge、Te两种金属进行真空封装和处理时，由20—25摄氏度在380—400min内升至1000—1050℃并维持1100—1200min再以0.5—1℃/min降温至20—25摄氏度。6.根据权利要求1所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，将GeTe晶体冲洗除杂干燥后，置于氟气气氛中进行处理，自20—25摄氏度在240—280min内升至250—350℃并保温25—50小时，再以0.5—1℃/min降温至常温20—25摄氏度。7.根据权利要求1所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，将GeTe晶体冲洗除杂干燥后，置于氟气气氛中进行处理时，真空度为50—100bar。8.根据权利要求7所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，真空度为60—80bar。9.根据权利要求1所述的一种氟化碲化锗二维材料的制备方法，其特征在于，选择向CVD管式炉中惰性保护气体氛围中通入氟气的方式，并同时维持真空度，以使CVD管式炉中达到氟气氛围，再将GeTe晶体置于CVD管式炉的氟气氛围中。2CN110775947A说明书1/3页一种氟化碲化锗二维材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于新型二维材料制备领域，更加具体地说，具体涉及二维材料GeTe的氟化得到GeTe-F的方法。背景技术[0002]二维材料具有超高载流子迁移率、具有狄拉克锥的线性色散关系等优势而在光学、电学和催化等领域具有非常广阔的应用前景，受到了广大研究人员的青睐。继石墨烯问世之后，具有类石墨烯结构的二维Ⅳ族金属硫属化合物-GIVMCs(金属主要包括Si、Ge、Sn，硫属主要包括O、S、Se、Te)，基于其优异的电学、光学性能，同样受到科研人员的广泛关注。-1-1如目前基于SnS2制备的FET器件的载流子迁移率达到230cm2·V·s，开关比更是达到106。2018年初，Zhang等人首次实验剥离得到层状GeTe材料，单层的GeTe更是具有1.93eV的光学带隙，而随后Qiao等人对GeTe的理论计算，单层具有2.35eV带隙也相对与实验吻合。但单层的GeTe剥离困难，因此对于此类新型二维材料，需要从掺杂、异质结制备、构建器件等方面对其光学、电学性能展开研究。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氟化碲化锗二维材料的制