制备六氟化碲的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109179341A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811306500.2(22)申请日2018.11.29(71)申请人天津长芦华信化工股份有限公司地址300280天津市滨海新区开发区南港工业区港通路29号1号厂房(72)发明人张彬彬王珂仇语诗张潮仝庆杨牧野(74)专利代理机构天津市宗欣专利商标代理有限公司12103代理人马倩(51)Int.Cl.C01B19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称制备六氟化碲的方法(57)摘要本发明公开了一种制备六氟化碲的方法，所述方法包括以下步骤：（ⅰ）反应器预处理；（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品；（ⅲ）六氟化碲粗品提纯；（ⅳ）尾气处理。本发明提供了一种制备六氟化碲的方法，具有收率高、操作安全、设备简单、适合连续生产等优点。CN109179341ACN109179341A权利要求书1/1页1.一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）反应器预处理将碲粉平铺放置在反应器（1）的料盘上，反应器（1）密封测漏合格后，加热反应器（1），并对反应器（1）抽空至一定压力；（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品缓慢开启反应器（1）的进气阀门，向反应器（1）内通入氟气，氟气与反应器（1）料盘中的碲粉接触反应，生成六氟化碲粗品；（ⅲ）六氟化碲粗品提纯从反应器（1）出来的六氟化碲粗品进入粗品收集器（2），控制粗品收集器（2）温度为-80℃~-70℃，六氟化碲粗品冻结，当反应器（1）内温度稳定后，反应停止，关闭反应器（1）的进气阀门，停止通入氟气；开启真空泵（5），真空泵（5）连通粗品收集器（2）和反应器（1）进一步抽空，抽至真空后，将粗品收集器（2）温度控制在-30℃左右，六氟化碲粗品逐渐解冻，气化后的六氟化碲进入产品收集器（3）内收集；（ⅳ）尾气处理剩余的不凝气体进入尾气处理系统（4）处理。2.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述反应器（1）为单独一个反应器（1）形成的单级反应器，或者为多个反应器（1）串联连通形成的多级反应器。3.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中加热反应器（1）至200℃～220℃。4.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中反应器（1）抽空后的压力为-0.08MPa以下。5.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中反应器（1）温度范围控制在200℃～300℃。6.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中反应器（1）温度范围控制在250℃～280℃。7.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中反应器（1）的反应压力在-0.08MPa~-0.04MPa之间。8.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：当反应器（1）数量为一时，所述步骤（ⅱ）中反应器（1）的压力至-0．02MPa后，关闭反应器（1）的进气阀门，停止通入氟气。9.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中产品收集器（3）的温度控制在-30℃以下。10.根据权利要求1所述的一种制备六氟化碲的方法，其特征在于：所述在粗品收集器（2）的外部设置有液氮冷媒冷阱（6）；所述液氮冷媒冷阱（6）的冷媒为酒精、盐水、丙酮、甲醇、乙酸乙酯或氟氯碳化合物中的任意一种或两种及以上混合。2CN109179341A说明书1/4页制备六氟化碲的方法技术领域[0001]本发明属于一种六氟化碲的制备方法，具体涉及一种制备六氟化碲的方法。背景技术[0002]六氟化碲在常温常压下为无色带有蒜臭气味的气体，对水惰性，和碘化钾反应会被还原生成碲，易被锂、钠、钾分解；加热分解，生成四氟化碲。六氟化碲具有良好的电气绝缘性，是一种优于空气和油的新一代超高压绝缘介质材料。除此之外，六氟化碲还是良好的氟化剂，其优点是反应收率较高，条件温和。[0003]目前有方法报道，将粉末状的碲置于反应舟内，通入氟气，反应后冷冻分馏获得六氟化碲，反应方程式：Te+3F2→TeF6。但此方法仅停留在理论阶段，没有详细的操作步骤和数据参数。发明内容[0004]本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种制备六氟化碲的方法。[0005]本发明的技术方案是：一种制备六氟化碲的方法，包括以下步骤：（ⅰ）反应器预处理将碲粉平铺放置在反应器的料盘上，反应器密封测漏合格后，加热反应器，并对反应器抽空至一定压力；（ⅱ）氟气和碲粉反应生成六氟化碲粗品缓慢开启反应器的进气阀门，向反应器内通入氟气，氟气与反应器料