一种二维层状功能化硼掺杂锗烷及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112441559A(43)申请公布日2021.03.05(21)申请号201910797911.4(22)申请日2019.08.27(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人封伟梁雪静冯奕钰李瑀赵付来王宇张鑫(74)专利代理机构天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214代理人王秀奎(51)Int.Cl.C01B6/06(2006.01)权利要求书2页说明书3页附图3页(54)发明名称一种二维层状功能化硼掺杂锗烷及制备方法(57)摘要本发明公开一种二维层状功能化硼掺杂锗烷及制备方法，将Ca、Ge、B按化学计量比封装在管式炉中进行程序控温得到CaGe2-2xB2x(x＝0.01-0.05)前驱体，将得到的前驱体与去离子水以及碘甲烷在氩气氛围中避光反应，溶剂为乙腈，室温搅拌7-14天。然后分别用去离子水以及乙醇洗涤三次，真空干燥后即可得到二维层状功能化硼掺杂锗烷Ge1-xBx-CH3(x＝0.01-0.05)。这种二维材料在光电器件、储能、光催化等方面具有较大的潜在应用。CN112441559ACN112441559A权利要求书1/2页1.一种二维层状功能化硼掺杂锗烷，其特征在于，按照下述步骤进行制备：按前驱体摩尔比例在石英管中真空封装Ca、Ge、B三种物质置于真空管式炉中，设定控温程序，自室温在300±20min之内升温至1000—1100摄氏度并维持以熔融，经冷却后得到CaGe2-2xB2x(x＝0.01-0.05)前驱体，再将前驱体与去离子水以及碘甲烷在惰性保护气体中避光并进行反应，以去除元素钙，得到二维层状的半导体材料硼掺杂锗烷Ge1-xBx-CH3(x＝0.01-0.05)；在前驱体和去离子水以及碘甲烷进行反应时，前驱体与去离子水的摩尔比为1：(5—10)，前驱体与碘甲烷的摩尔比为1：(10—50)。2.根据权利要求1所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷，其特征在于，真空管式炉中真空度需达到0.1MPa以下；在控温程序中，在1000—1100摄氏度下维持1800—2500min以进行熔融，优选在1050—1100摄氏度下维持2000—2200min；在冷却中，以5—10℃/min降温至室温，室温为20—30摄氏度。3.根据权利要求1所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷，其特征在于，在前驱体和去离子水以及碘甲烷进行反应时，选择搅拌速度为200-800r/min，反应时间为150—350小时，优选200—300小时，反应温度为室温20—30摄氏度。4.根据权利要求1所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷，其特征在于，在前驱体和去离子水以及碘甲烷进行反应时，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气，选择乙腈为反应溶剂。5.根据权利要求1所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷，其特征在于，在前驱体和去离子水以及碘甲烷进行反应时，前驱体与去离子水的摩尔比为1：(5—8)，前驱体与碘甲烷的摩尔比为1：(20—50)。6.一种二维层状功能化硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：按前驱体摩尔比例在石英管中真空封装Ca、Ge、B三种物质置于真空管式炉中，设定控温程序，自室温在300±20min之内升温至1000—1100摄氏度并维持以熔融，经冷却后得到CaGe2-2xB2x(x＝0.01-0.05)前驱体，再将前驱体与去离子水以及碘甲烷在惰性保护气体中避光并进行反应，以去除元素钙，得到二维层状的半导体材料硼掺杂锗烷Ge1-xBx-CH3(x＝0.01-0.05)；在前驱体和去离子水以及碘甲烷进行反应时，前驱体与去离子水的摩尔比为1：(5—10)，前驱体与碘甲烷的摩尔比为1：(10—50)。7.根据权利要求6所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，真空管式炉中真空度需达到0.1MPa以下；在控温程序中，在1000—1100摄氏度下维持1800—2500min以进行熔融，优选在1050—1100摄氏度下维持2000—2200min；在冷却中，以5—10℃/min降温至室温，室温为20—30摄氏度。8.根据权利要求6所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，在前驱体和去离子水以及碘甲烷进行反应时，选择搅拌速度为200-800r/min，反应时间为150—350小时，优选200—300小时，反应温度为室温20—30摄氏度。9.根据权利要求6所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，在前驱体和去离子水以及碘甲烷进行反应时，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气，选择乙腈为反应溶剂。10.根据权利要求6所述的一种二维层状功能化硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，在前驱体和去离子水以及碘甲烷进