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本申请公开了氮掺杂石墨烯?金属纳米颗粒膜及其制备方法,其中,制备方法包括:(1)将氧化石墨烯溶液、金属纳米颗粒以及水溶性胺类交联剂混合均匀后得到混合物;其中,氧化石墨烯与所述金属纳米颗粒的质量比为(1:0.01)~(1:5);(2)将步骤(1)中得到的混合物涂布成膜,在20~95℃下干燥,得到胺基交联氧化石墨烯?金属纳米颗粒膜;(3)将步骤(2)得到的胺基交联氧化石墨烯?金属纳米颗粒膜在惰性气体保护下,进行热处理,得到氮掺杂石墨烯?金属纳米颗粒膜。本申请在氧化石墨烯溶液、金属纳米颗粒以及水溶性胺类交联剂中,采用氧化石墨烯溶液涂布方法,可以一步同时实现凝固自组装成胺基交联氧化石墨烯?金属纳米颗粒膜,本方法反应温度低,操作简洁,绿色环保,可大规模制备,简单可控,单一的条件容易操作。