一种负载镍的石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107434250A(43)申请公布日2017.12.05(21)申请号201710631435.X(22)申请日2017.07.28(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人李家俊韩铁龙何春年赵乃勤师春生刘恩佐何芳马丽颖李群英(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人程毓英(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种负载镍的石墨烯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种制备负载镍颗粒的石墨烯的制备方法，将镍盐、葡萄糖和氯化钠以一定的比例混合均匀后利用喷雾干燥机干燥得到自组装的前驱体粉末，之后在管式炉中氢气氛围下煅烧还原处理得到负载镍的石墨烯的复合粉末。本方法相对于还原氧化石墨烯的方法和机械剥离的方法更加节约成本并且可以实现宏量制备；其次同时实现了在石墨烯表面负载镍颗粒，大大提高了石墨烯和金属基体之间的润湿性和结合性。CN107434250ACN107434250A权利要求书1/1页1.一种负载镍的石墨烯的制备方法，其特征包括以下过程：(1)喷雾法制备前驱体：将镍盐、葡萄糖、氯化钠三者以一定比例混合后溶于水并搅拌均匀，之后利用喷雾干燥机在150℃下喷出干燥，即得到氯化钠、葡萄糖和镍盐自组装结构的前驱体。(2)负载镍的石墨烯结构的生成将步骤(1)制得的自组装结构的前驱体粉末于700-750℃氢气条件下管式炉中煅烧2小时，之后洗去氯化钠并干燥即得到表面负载镍颗粒的石墨烯结构。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)将镍盐、葡萄糖、氯化钠三者以(0.3-2):1：(50-300)的摩尔比例混合。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)镍盐选择为硝酸镍时，镍盐、葡萄糖、氯化钠的摩尔比为0.45:1:60；镍盐选择为氯化镍时，镍盐、葡萄糖、氯化钠的摩尔比为2:1:240。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)煅烧温度选择为730摄氏度，氢气流量为100ml/min。2CN107434250A说明书1/3页一种负载镍的石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用喷雾干燥和化学气相沉积法结合一步实现石墨烯的生长和镍颗粒的表面负载的方法，属于石墨烯的制备领域。背景技术[0002]而自从2004年,英国的科学家Geim和Morozov通过机械剥离法制得了单层石墨片之后，人们便对石墨烯展开了大量的研究。石墨烯具有单原子层的二维晶体结构,它的特殊结构使其具有优异的物理性能和力学性能。石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g，它的强度的是已知的材料中最高的,可以达到130GPa,是钢材料的100多倍；杨氏模量1100GPa,与一维碳纳米管相当。石墨烯理论载流子迁移率为15000cm2V-1s-1,是目前已知的载流子迁移率最高的的锑化铟材料的两倍,是商用硅片的10倍多；热导率为5000W·m-1·K-1,是金刚石的3倍，因此石墨烯被誉为金属基复合材料的理想增强体。[0003]目前石墨烯的制备方法主要有微机械剥离法，液相剥离法,CVD法,SiC热解法,氧化石墨烯还原法。微机械剥离法和液相剥离法就是利用机械力的作用将原始鳞片石墨剥离开，这种方法耗时耗能较多，很难得到单层的石墨烯。CVD法和SiC热解法则是利用碳源分解沉积形成石墨烯，这种方法生产效率很低，很难用于石墨烯的产业化应用。对于目前的研究来说，应用最为成熟也最为方便的就是氧化石墨烯还原法制备石墨烯。氧化石墨还原法是通过将天然石墨进行氧化处理并超声分散，得到由表面和边缘含有大量含氧基团的氧化石墨烯片组成的氧化石墨烯溶液，随后通过热还原法或化学还原法去除氧化石墨烯片层表面和边缘的含氧集团，最终得到石墨烯的方法，这种方法得到的石墨烯仍然存在一定的结构缺陷，在导电性方面不如用CVD方法得到的性能好，而且耗时多步骤繁琐，需要大量的化学试剂。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种简单易行的制备负载镍颗粒的石墨烯的制备方法。该方法能够快速稳定地制备石墨烯并且在其表面均匀地负载镍颗粒，该方法过程简单，所制得的石墨烯和镍结合性良好。为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的，[0005]一种负载镍的石墨烯的制备方法，其特征包括以下过程：[0006](1)喷雾法制备前驱体：[0007]将镍盐、葡萄糖、氯化钠三者以一定比例混合后溶于水并搅拌均匀，之后利用喷雾干燥机在150℃下喷出干燥，即得到氯化钠、葡萄糖和镍盐自组装结构的前驱体。[0008](2)负载镍的石墨烯结构的生成[0009]将步骤(1)制得的自组装结构的前驱体粉末于700-750℃氢气条件下管式炉中煅烧