一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104651940A(43)申请公布日2015.05.27(21)申请号201510090508.X(22)申请日2015.02.28(71)申请人安庆美晶新材料有限公司地址246008安徽省安庆市安庆经济技术开发区皖江大道与秦潭路交叉口滨江新区高新技术中小企业孵化中心B1栋403室(72)发明人邱俊张芷铭(51)Int.Cl.C30B29/46(2006.01)C30B25/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法(57)摘要本发明提供了一种气相输运生长二碲化钨单晶的方法，通过以3N以上纯度二碲化钨多晶粉末为原材料，将二碲化钨多晶与转移剂（I2或TeCl4等）放入三温区炉中进行气相输运反应，可以得到高纯度的二碲化钨单晶晶体。CN104651940ACN104651940A权利要求书1/1页1.一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法,该方法具体步骤如下：（1）取二碲化钨多晶粉末和转移剂粉末制成混合药品粉末备用；（2）将制成的混合粉末装于一端封闭的石英管中；（3）启动真空泵，将石英管抽真空后（1*10-1pa以下），封闭石英管的开口端，形成一段装有混合药品粉末的两端封闭真空石英管；（4）将封闭后的石英管，置于多温区炉中，将石英管的装有药品的一端置于多温区炉的高温部分，另一端置于多温区炉的低温部分，开始气相输运；（5）将多温区炉以阶梯升温的方式升至所需要的温度，维持该温度一定时间后，24小时缓慢降温至常温；（6）取出两端封闭真空石英管，即可得到附着在石英管内壁的二碲化钨单晶晶体。2.根据权利要求1所述的一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法，其特征是，所述步骤（1）所使用原料为3N（即纯度为99.9%）以上粉末原料或者由5N单质粉末原料所合成的化合物粉末原料。3.根据权利要求1所述的一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法，其特征是所述步骤（5）中的多温区炉，使用四氯化碲作为转移剂时高温部分温度为4小时升至1040℃，低温部分温度为4小时升至980℃；使用碘作为转移剂时高温部分温度为3小时升至750℃，低温部分温度为3小时升至720℃。2CN104651940A说明书1/2页一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法。背景技术[0002]单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等。熔体生长又分为：焰熔法、提拉法、区域熔炼法等；溶液生长又分为：溶胶-凝胶法、水热法等；相生长法即指的是一种从气相中生长单晶的方法，又称为气相输运法——是一种单晶生长和物质提纯的重要方法。这其中又分为：单组份体系和多组分体系生长这两种。多组分气相生长一般多用于外延薄膜生长，外延生长是一种晶体浮生在另一种晶体上。主要用于电子仪器、磁性记忆装置和集成光学等方面的工作元件的生产上。单组分气相生长要求气相具备足够高的蒸气压，利用在高温区汽化升华、在低温区凝结生长的原理进行生长。但这种方法应用不广，所生长的晶体大多为针状、片状的单晶体。[0003]在二维半导体单晶体生长过程中，一般应用的方法即化学气相输运法（CVT）。在很多场合下，化学气相输运和化学气相沉积（CVD）并没有严格的区别，只是应用的场合和反应装置有所不同。一般来说，化学气相沉积主要指薄膜的制备，而化学气相输运则常指用于单晶生长、新化合物的合成和物质的提纯等场合。当利用化学气相输运方法制备一种固体物质A的晶体时，可以在体系中加入输运剂B，物质A与输运剂B反应生成挥发性的产物C，并建立起如下化学平衡：iA(s)+kB(g)←→jC(g)。反应物封闭在石英容器里，并置于有一定温度梯度的管式炉中。由于在不同的温度下，上述反应的平衡常数不同，生成的气相物质C从容器的一端输运到另一端时，平衡向相反方向移动，使A沉积下来。用这种方法可以使物质A得到纯化，还可以得到很好的晶体。发明内容[0004]本发明所解决的问题是提供一种利用气相输运法生长二碲化钨单晶的方法。具体步骤如下：（1）取二碲化钨多晶粉末和转移剂粉末制成混合药品粉末备用。[0005]（2）将制成的混合粉末装于一端封闭的石英管中。[0006]（3）启动真空泵，将石英管抽真空后（1*10-1pa以下），封闭石英管的开口端，形成一段装有混合药品粉末的两端封闭真空石英管。[0007]（4）将封闭后的石英管，置于多温区炉中，将石英管的装有药品的一端置于多温区炉的高温部分，另一端置于多温区炉的低温部分，开始气相输运。[0008]（5）