一种高导热氮化硅基板的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111170745A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号202010025210.1C04B35/582(2006.01)(22)申请日2020.01.09(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人王月隆田建军秦明礼吴昊阳贾宝瑞刘昶章林曲选辉(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C04B35/584(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/638(2006.01)C04B35/634(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高导热氮化硅基板的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高导热氮化硅基板的制备方法。属于陶瓷材料制备技术领域。本发明采用氮化硅粉末为原料，添加稀土氧化物和碱土金属氧化物作为混合烧结助剂，加入量为6wt％～10wt％，加入高分子化合物并在有机溶剂中球磨混合形成浆料。经流延成形为坯体，在氮气中1400℃～1600℃下预烧结1-5h，再在气压烧结炉中1800℃～2000℃保温2-10h，其氮气压力为0.5-3MPa。本发明使用的氮化硅粉末为高纯α相氮化硅，具有很高的比表面积和高的烧结活性，能够有效降低致密化温度。加入的高分子含碳化合物为多组元，在惰性气氛中进行脱脂和预烧结，可提高制品热导率。制备的氮化硅陶瓷基板热导率不低于90W/m·K，抗弯强度不低于800MPa。CN111170745ACN111170745A权利要求书1/1页1.一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.原料为氮化硅粉末，稀土氧化物和碱土金属氧化物作为烧结助剂，加入高分子化合物；b.将氮化硅粉末与烧结助剂以及高分子化合物在有机溶剂中进行球磨混合，研磨介质为氮化硅球，球磨混合均匀成粘度合适的流延浆料；c.将浆料流延成形为生坯，再将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结；d.将预烧结坯在氮气下进行气压烧结得到氮化硅陶瓷基板。2.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤a中所述氮化硅粉末为高纯α相氮化硅，稀土氧化物为Y2O3或Yb2O3，碱土金属氧化物为MgO或Al2O3。其质量比为氮化硅：稀土氧化物：碱土金属氧化物＝94～90：4～6：2～4。3.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的高分子有机物成分为50-70wt％聚乙烯醇缩丁醛，10-20wt％聚乙二醇，10-20wt％邻苯二甲酸二丁酯，5-15wt％聚乙烯亚胺，5-10wt％硬脂酸。4.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤b中所述球磨时所用溶剂为异丙醇和丁酮二元混合溶剂，研磨球与原料重量比为2-5:1，研磨时间为10-30h。5.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤c中所述在氮气中脱脂后进行预烧结，其预烧结温度为1400℃～1600℃，烧结时间为1～5h。6.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤d中所述气压烧结温度为1800℃～2000℃，保温时间2～10h，其氮气压力为0.5-3Mpa。7.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：制备的氮化硅陶瓷基板热导率不低于90W/m·K，抗弯强度不低于800Mpa。2CN111170745A说明书1/3页一种高导热氮化硅基板的制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种高导热氮化硅基板的制备方法。背景技术[0002]目前半导体器件向大功率化、高频化、集成化发展，不可避免的器件在工作过程中产生大量热量，这也是造成半导体器件失效的主要原因。绝缘基板的导热性能是整个半导体器件散热的关键，因此如何提高基板材料的热导率十分关键。目前市场上应用的陶瓷基片主要是SiC、AlN。SiC陶瓷热导率较高(120-180W/m·K)，但其介电损耗较高，且绝缘性较差，因而应用受到限制；AlN的热导率较高(160-230W/m·K)，但化学稳定性不高，抗热震性能差。Si3N4材料理论热导(320WW/m·K)较高，且强度是氮化铝的两倍，具有优良的抗热震性能，是散热基板理想材料。[0003]虽然氮化硅材料理论热导较高，目前研究报道的氮化硅陶瓷热导率远低于理论值，其主要原因是晶格中杂质含量高，特别是晶格中氧含量严重影响其热导率。为降低氮化硅晶格中氧含量，许多研究采用高温、较长时间热处理来提高热导率。这样不仅对设备要求高，能耗高，而且生产效率低，增加生产成本。发明内容[0004]有鉴于此，本发明