无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111304606A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号202010237387.8(22)申请日2020.03.30(71)申请人宁波江丰电子材料股份有限公司地址315400浙江省宁波市余姚市经济开发区名邦科技工业园区安山路(72)发明人姚力军潘杰边逸军王学泽黄东长(74)专利代理机构北京远智汇知识产权代理有限公司11659代理人王岩(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C23C14/35(2006.01)C22F1/10(2006.01)C22C19/03(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材(57)摘要本发明涉及无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法及利用其制备得到的靶材，所述方法包括如下步骤：(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯。本发明中，通过利用热等静压处理、锻造、退火及轧制等工艺的协同耦合效果，使得所得坯内部结构均匀、晶粒细小，内部无缺陷，符合半导体用的镍钒靶坯。CN111304606ACN111304606A权利要求书1/2页1.无缺陷高纯镍钒靶坯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无缺陷高纯镍钒靶坯。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；优选地，所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；优选地，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.95-99.99％；优选地，步骤(1)所述高纯镍钒铸锭中V的含量为6.5-7.5％。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述热等静压处理的温度为850-1100℃；优选地，步骤(1)所述热等静压处理的压力≥110MPa；优选地，步骤(1)所述热等静压处理的时间为4-6h。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述锻造的温度为900-1100℃；优选地，步骤(1)所述锻造中的总变形率为70-80％。5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第一退火结束后立即进行轧制；优选地，步骤(2)所述第一退火的温度为1000-1200℃；优选地，步骤(2)所述第一退火的保温时间为60-120min。6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述轧制的道次为3-5次；优选地，所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的5-10％；优选地，步骤(2)所述轧制中的总变形量为70-80％；优选地，步骤(2)所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度。7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述回炉加热的时间为40-80min；优选地，步骤(2)所述回炉加热的终点温度为1000-1200℃。8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二退火的温度为450-550℃；优选地，步骤(2)所述第二退火的保温时间为90-150min；优选地，步骤(2)所得靶坯中晶粒大小≤100μm，优选为40-60μm。9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将高纯镍钒铸锭进行热等静压处理，然后进行锻造，得到锻造铸锭；其中，所述高纯镍钒铸锭包括电弧重熔和/或真空感应熔炼所获得铸锭；所述电弧重熔包括采用电子束或真空重熔；所述高纯镍钒铸锭中镍钒的含量为99.95-99.99％；所述高纯镍钒铸锭中V的含量为6.5-7.5％；所述热等静压处理的温度为850-1100℃；所述热等静压处理的压力≥110MPa；所述热等静压处理的时间为4-6h；所述锻造的温度为900-1100℃；所述锻造中的总变形率为70-80％；(2)将步骤(1)得到的锻造铸锭依次进行第一退火、轧制-回炉加热及第二退火，得到无2CN111304606A权利要求书2/2页缺陷高纯镍钒靶坯；其中，所述第一退火结束后立即进行轧制；所述第一退火的温度为1000-1200℃；所述第一退火的保温时间为60-120min；所述轧制的道次为3-5次；所述轧制中每道次下压量为该次轧制前厚度的5-10％；所述轧制中的总变形量为70-80％；所述轧制-回炉加热循环进行直至轧至目标直径和目标厚度；所述回炉加热的时间为40-80min；所述回炉加热的终点温度为1000-1200℃；所述第二退火的温度为450