一种光学级偏磷酸铝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111392704A(43)申请公布日2020.07.10(21)申请号202010278037.6(22)申请日2020.04.10(71)申请人上海太洋科技有限公司地址201906上海市宝山区富联一路21号8幢102(72)发明人蒋加富(74)专利代理机构上海容慧专利代理事务所(普通合伙)31287代理人于晓菁(51)Int.Cl.C01B25/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种光学级偏磷酸铝的制备方法(57)摘要本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：将氢氧化铝或氧化铝与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢铝溶液；调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至40％以上；进行第一次洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到偏磷酸铝中间体粉体；进行第二次洁净煅烧，获得光学级偏磷酸铝成品。本发明技术方案的制备方法对于原料氢氧化铝或氧化铝的适应性强，采用离子交换法除杂，间接加热洁净喷雾煅烧结合高温电炉洁净煅烧的方式，制备出的偏磷酸铝纯度较高，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。CN111392704ACN111392704A权利要求书1/1页1.一种光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将氢氧化铝或氧化铝与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢铝溶液；2)调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至40％以上；4)进行第一次洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到偏磷酸铝中间体粉体；5)进行第二次洁净煅烧，获得光学级偏磷酸铝成品。2.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氢氧化铝或氧化铝与所述磷酸的摩尔比为1:(5.9～6.1)，磷酸与水的质量比为1:(0.6～1.5)，反应温度为105℃～125℃。3.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度为9％～18％，经过离子交换树脂的流速为1L/min～5L/min。4.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括D401、D402、D403、D405、IONRESIN35、IONRESIN1600、IONRESIN252中的一种或几种组合，所述阴离子交换树脂包括IONRESINIRA400、IONRESINIRA402、IONRESINIRA900、IONRESINIRA456、D407中的一种或几种组合。5.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，步骤3)中，提浓至40％～50％。6.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，提浓后的磷酸二氢铝溶液以6L/min～15L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行第一次洁净煅烧，其中进风温度为700℃～800℃，塔体上段温度为680℃～750℃，塔体中段温度为650℃～720℃，塔体下段温度为620℃～700℃，出风温度为400℃～500℃。7.如权利要求6所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述喷雾煅烧塔内物料接触部分采用高纯氧化铝内衬，喷头采用钛钯合金制造，加热方式采用间接加热。8.如权利要求1所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，采用电炉进行第二次洁净煅烧，电炉的煅烧温度为750℃～850℃，煅烧时间为4h～10h。9.如权利要求8所述的光学级偏磷酸铝的制备方法，其特征在于，电炉的炉膛采用高纯氧化铝或高纯石英材料作为内衬。2CN111392704A说明书1/5页一种光学级偏磷酸铝的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸铝的制备方法。背景技术[0002]偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。[0003]虽然我国已是磷化工生产大国，但高附加的、精细的磷化工产品开发滞后，缺乏国际市场的竞争力。鉴于国际同行对我们实行技术封锁，我们只有自主创新，加强精细化磷化工产品的深度开发，提高产品的高科技含量，提高产品附加值，才能