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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111533105A(43)申请公布日2020.08.14(21)申请号202010415030.4(22)申请日2020.05.15(71)申请人上海太洋科技有限公司地址201906上海市宝山区富联一路21号8幢102(72)发明人蒋加富(74)专利代理机构上海容慧专利代理事务所(普通合伙)31287代理人于晓菁(51)Int.Cl.C01B25/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种光学级偏磷酸锶的制备方法(57)摘要本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸锶的制备方法,包括如下步骤:按一定比例使锶源、磷酸和水在加热、加压条件下发生反应,得到粗磷酸二氢锶溶液,所述锶源为氧化锶或氢氧化锶;调节所述粗磷酸二氢锶溶液的浓度,并以一定流速经过离子交换树脂,以脱除有色金属和杂质离子;蒸发浓缩,获得含磷酸二氢锶浓度在24%以上的提浓液;脱除提浓液中的游离水和结构水,获得偏磷酸锶中间体粉体;经煅烧,获得光学级偏磷酸锶成品。本发明的制备方法对于原料氢氧化锶的适应性强,采用离子交换法除杂,间接加热洁净喷雾煅烧结合高温电炉洁净煅烧的方式,可制备出高纯度的偏磷酸锶,各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。CN111533105ACN111533105A权利要求书1/1页1.一种光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)按一定比例使锶源、磷酸和水在加热、加压条件下发生反应,得到粗磷酸二氢锶溶液,所述锶源为氧化锶或氢氧化锶;(2)调节所述粗磷酸二氢锶溶液的浓度,并以一定流速经过离子交换树脂,以脱除有色金属和杂质离子;(3)蒸发浓缩,获得含磷酸二氢锶浓度在24%以上的提浓液;(4)脱除提浓液中的游离水和结构水,获得偏磷酸锶中间体粉体;(5)经煅烧,获得光学级偏磷酸锶成品。2.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锶源与磷酸的摩尔比为1:(1.97~2.03),磷酸与水的质量比为1:(2.0~3.6),反应温度为125℃~145℃,反应压力为0.3MPa~0.55MPa,反应时间为3h~6h。3.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,调节所述粗磷酸二氢锶的浓度至7%~17%。4.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,所述阳离子交换树脂包括741、D001、IONRESINIR1200F、IONRESIN1600、IONRESIN252中的一种或几种的组合,所述阴离子交换树脂包括201×4、201×7、D201、D406、D407中的一种或几种组合。5.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的流速为1L/min~5L/min。6.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,所述提浓液中磷酸二氢锶的浓度为24%~30%。7.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,将提浓液送至喷雾煅烧塔进行脱水,其中喷雾煅烧塔的进风温度为710℃~800℃、塔体上段温度为680℃~760℃、塔体中段温度为650℃~730℃、塔体下段温度为620℃~700℃,出风温度为390℃~465℃,提浓液泵入塔体的流速为6L/min~13L/min。8.如权利要求7所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,喷雾煅烧塔内物料接触部分采用高纯氧化铝内衬,喷头采用钛钯合金制造,加热方式采用间接加热,进风需做多级净化处理。9.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,采用电炉煅烧,其炉膛采用高纯刚玉或高纯石英材料内衬,煅烧温度为780℃~860℃,煅烧时间为5h~12h。2CN111533105A说明书1/5页一种光学级偏磷酸锶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细无机磷化工领域,具体涉及一种光学级偏磷酸锶的制备方法。背景技术[0002]偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐,是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能,不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程~神光计划)中激光玻璃的重要原料,还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。[0003]由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收,影响玻璃的光学性能。因此,高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。发明内容[0004]鉴于以上所述现有技术的现状,本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光学级偏磷酸锶的方法。[0005]为解决上述技术问题,本发明技术方案提供了一种光学级偏