一种纳米稀土氧化物的制备方法及纳米稀土氧化物.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114436312A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202011233288.9(22)申请日2020.11.06(71)申请人湖南大学地址410012湖南省长沙市岳麓区麓山南路一号(72)发明人韦家谋罗冷(74)专利代理机构长沙惟盛赟鼎知识产权代理事务所(普通合伙)43228专利代理师黄敏华(51)Int.Cl.C01F17/10(2020.01)C01F17/206(2020.01)C01F17/224(2020.01)C01F17/229(2020.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书10页(54)发明名称一种纳米稀土氧化物的制备方法及纳米稀土氧化物(57)摘要本发明提供一种纳米稀土氧化物的制备方法，其具体制备方法如下：S1、将一定量的熔融盐加入到一定量的水中搅拌溶解，加入一定量的聚乙二醇、表面活性剂，将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的稀土盐中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；S2、将S1中所得到的浆料加入一定量的水球磨，经过过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；S3、将S2得到的乳浊液/悬浮液一边搅拌一边经喷雾干燥得到粉体；S4、将S3中得到的粉体在炉体中煅烧，煅烧的温度为从室温～900℃，一段时间后，随炉体降温即得纳米稀土氧化物。本发明以一种不溶性稀土盐为原料，采取特殊的高温煅烧的工艺手段，得到的纳米稀土氧化物具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。CN114436312ACN114436312A权利要求书1/1页1.一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于，其具体制备方法如下：S1：将熔融盐加入到水中搅拌至溶解，加入分散剂与表面活性剂并混合获得混合溶液，将所述混合溶液逐步加入到不溶于水的稀土盐中，搅拌至分散均匀，得到所需浆料；其中所述稀土盐和所述熔融盐的质量比为1:0.01～5；所述稀土盐和水的质量比为1:0.1～5；S2：在浆料中加入水并进行球磨，并过80目的过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；其中，所述浆料和水的质量比为1：0.5～4；S3：在搅拌状态下将S2所得的乳浊液/悬浮液滴入干燥设备中进行喷雾干燥，并获得含水量不高于20wt％的干燥粉体；S4：将S3所得的干燥粉体在炉体中进行煅烧，煅烧阶段包括：从室温～400℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，400～600℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，600～900℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，保温时间0～300min；煅烧后冷却至室温获得纳米稀土氧化物。2.根据权利要求1所述的一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于：在S1中，所述熔融盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氟化钠、碳酸铵、氨水、碳酸钠、碳酸钾、柠檬铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于：在S1中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸、季铵化物中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于：在S1中，所述稀土盐为碳酸盐、醋酸盐和草酸盐中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于：在S2中，所述球磨时间为5～10min。6.根据权利要求1所述的一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于：在S3中，所述喷雾干燥温度为100～200℃。7.根据权利要求4所述的一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述稀土盐设为草酸镨、草酸铥、草酸铒、草酸钬、草酸铽、草酸钐、碳酸钆、碳酸镧、碳酸钕。8.根据权利要求1所述的一种纳米稀土氧化物的制备方法，其特征在于：在S1中，所述搅拌的方式为机械搅拌。9.一种纳米稀土氧化物，其特征在于：其采用权利要求1-8中任一项所述纳米稀土氧化物的制备方法制得。10.根据权利要求9所述的一种纳米稀土氧化物，其特征在于：所述纳米稀土氧化物设为纳米氧化镨、纳米氧化钆、纳米氧化铥、纳米氧化镧、纳米氧化铒、纳米氧化钬、纳米氧化铽、纳米氧化钐、纳米氧化钕。2CN114436312A说明书1/10页一种纳米稀土氧化物的制备方法及纳米稀土氧化物技术领域[0001]本发明涉及稀土氧化物制备领域，具体提供一种纳米稀土氧化物的制备方法，进一步涉及一种纳米稀土氧化物。背景技术[0002]全球稀土资源匮乏，而我国在稀土资源的储量和产量方面，在世界上均占有优势。稀土元素由于其独特的4f电子结构，为其带来了电、光、磁、热等物理和化学方面的优良性能，被广泛的应用于石油、化工、冶金、陶瓷、纺织、玻璃、永磁材料等传统工业和高科技领域中，如金属基复合材料、抛光材料、发光材料、激光材料、纤维、陶瓷材料等制备。[0003]稀土氧化物可以作为材料的掺杂成分、烧结助剂、催化