一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113737029A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202110883699.0C22B3/22(2006.01)(22)申请日2021.08.03C22B3/44(2006.01)(71)申请人龙南市和利稀土冶炼有限公司地址341000江西省赣州市龙南县龙南经济技术开发区东江乡新圳村(72)发明人易启辉张勇赵庆方张修普(74)专利代理机构合肥德驰知识产权代理事务所(普通合伙)34168代理人傅磊(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B1/24(2006.01)C22B3/04(2006.01)C22B3/16(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法(57)摘要本发明公开了一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，包括：将稀土矿与水混匀，加氯化铵、硫酸镁和双氧水浸取得到浸出液A和浸出渣A；将浸出渣A装入浸出柱中依次用含硫酸镁、壳寡糖、聚乙二醇的浸取剂A和含硫酸钾、甘氨酸、吡啶‑3‑羧酸的浸取剂B浸取得浸出液B和浸出渣B；将浸出渣B与水混合，搅拌，静置，固液分离后与浸出液A、浸出液B合并得浸出液；用包括小球藻、螯合树脂和螺旋藻的吸附剂对浸出液进行吸附，将沉淀解吸后得稀土富液，磁处理后加入氧化钙沉淀，固液分离获得稀土沉淀；将含EDTA与柠檬酸的混合溶液、稀土沉淀混合，搅拌，固液分离后将得到的沉淀物与纤维素、水混匀得到浆料；将浆料造球后焙烧。CN113737029ACN113737029A权利要求书1/2页1.一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将稀土矿与水按1：3‑5的重量比混合均匀，加入氯化铵、硫酸镁和双氧水搅拌5‑7h，静置8‑13h，固液分离得到浸出液A和浸出渣A；S2、将浸出渣A装入浸出柱中利用浸取剂A浸取，然后利用浸取剂B浸取得到浸出液B和浸出渣B；其中，所述浸取剂A为含硫酸镁、壳寡糖、聚乙二醇的溶液，且硫酸镁的浓度为0.07‑0.1mol/L，壳寡糖的质量分数为0.5‑1.8％，聚乙二醇的质量分数为0.1‑1.5％；所述浸取剂B为含硫酸钾、甘氨酸、吡啶‑3‑羧酸的溶液，且硫酸钾的浓度为0.15‑0.22mol/L，甘氨酸的浓度为0.02‑0.05mol/L，吡啶‑3‑羧酸的浓度为0.01‑0.05mol/L；S3、将浸出渣B与水按1：1‑3的重量比混合，搅拌30‑150min，静置10‑15h，固液分离后与浸出液A、浸出液B合并得到浸出液；S4、将吸附剂与S3中得到的浸出液混合，振荡吸附1‑2.5h，将沉淀解吸后得到稀土富液；其中，所述吸附剂的原料包括小球藻、螯合树脂和螺旋藻；S5、对稀土富液进行磁处理，然后加入氧化钙进行沉淀，固液分离获得稀土沉淀；S6、将含EDTA与柠檬酸的混合溶液、稀土沉淀混合，在30‑40℃下搅拌10‑15min，固液分离后将得到的沉淀物与纤维素、水混合均匀得到含水率为38‑47wt％的浆料；将浆料造球后在800‑880℃下保温90‑150min得到所述稀土氧化物。2.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，在S1中，所述氯化铵的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的0.5‑0.9倍；所述硫酸镁的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的2‑3倍，所述双氧水的用量为稀土矿中所含稀土氧化物重量的0.15‑0.35倍。3.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，在S2中，所述浸出渣A与浸取剂A的固液比为1kg：0.2‑0.5L；利用浸取剂B浸取至浸出液中稀土浓度低于0.1g/L。4.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，在S2中，在浸取过程中，浸取剂A和浸取剂B的流速均为0.4‑0.65ml/min。5.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，在S2中，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000按重量比为2‑10：1‑4：3‑9的混合物。6.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，在S4中，所述吸附剂与浸出液的固液比为5‑15g：1L；所述小球藻、螯合树脂、螺旋藻的重量比为1‑4：8‑20：2‑7。7.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，在S4中，在解吸过程中，所用解吸剂为苹果酸、柠檬酸、盐酸中的一种或者多种的混合物；解吸的温度为40‑50℃，时间为2‑5h。8.根据权利要求1所述从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，在S5中，所述磁处理的时间为7‑18min，磁场强度为600‑650kA/m。9.根据权利要求1所述