一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108424147A(43)申请公布日2018.08.21(21)申请号201810547772.5C04B35/626(2006.01)(22)申请日2018.05.31(66)本国优先权数据201810146570.X2018.02.12CN(71)申请人吉林长玉特陶新材料技术股份有限公司地址130000吉林省长春市北湖科技开发区吉星大厦1712室(72)发明人王玉金张翰超常宏周王诗阳刘冠杞(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人姜美洋(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法(57)摘要本发明公开了一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，包括：步骤一：按照质量比为：二氧化钛粉:炭黑＝2.0～3.2:1称取原料；步骤二：将所述原料按固溶比3:7的比例单独研磨成粒径大小为45nm～90nm后混合均匀的料浆；步骤三：将所述料浆喷雾造粒干燥，使粉体物料粒径分布在9μm～53μm范围；步骤四：将干燥好的所述物料填装到反应炉中的反应器内，进行如下操作及参数设置：S1：调节反应炉内真空度不大于30Pa，升温至900℃～1000℃；S2：通入氮气，保持氮气进气分压为4kPa～6kPa，控制炉内压力在1～1.01个大气压；S3：升温至1300℃～1500℃，控制保温时间为10～60min；S4：关闭氮气，抽真空，使反应炉内真空度不大于30Pa，快速降温至室温。本发明通过参数的控制，生产高纯度的碳氮化钛、氮化钛粉。CN108424147ACN108424147A权利要求书1/1页1.一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，包括：步骤一：按照质量比为：二氧化钛粉:炭黑＝2.0～3.2:1称取原料；步骤二：将所述原料按固溶比3:7的比例单独研磨成粒径大小为45nm～90nm后混合均匀的料浆；步骤三：将所述料浆喷雾造粒干燥，使粉体物料粒径分布在9μm～53μm范围；步骤四：将干燥好的所述物料填装到反应炉中的反应器内，进行如下操作及参数设置：S1：调节反应炉内真空度不大于30Pa，升温至900℃～1000℃；S2：通入氮气，保持氮气进气分压为4kPa～6kPa，控制炉内压力在1～1.01个大气压；S3：升温至1300℃～1500℃，控制保温时间为10～60min；S4：关闭氮气，抽真空，使反应炉内真空度不大于30Pa，快速降温至室温。2.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，在所述步骤二中采用高能球磨的方法对原料单独进行研磨后混合均匀。3.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，所述步骤四中反应器采用的是快速氮化装置；所述快速氮化装置包括填装粉体的反应器和通入氮气的流体分布器，所述流体分布器安装在反应器底部。4.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，在所述S1中升温控制在1000℃。5.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，在所述S1中升温速率为20℃/min。6.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，所述步骤四中的反应炉为气氛烧结炉。7.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，所述步骤四中的反应炉为碳热还原炉。8.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，在所述步骤二中研磨过程中添加分散解聚助剂。9.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，通过控制所述S3中的保温时间来调控产品碳氮化钛、氮化钛粉的碳/氮比。10.根据权利要求1所述的快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法，其特征在于，所述原料二氧化钛粉和炭黑的纯度大于等于98％。2CN108424147A说明书1/7页一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法技术领域[0001]本发明涉及新材料制备领域，尤其涉及一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉的方法。背景技术[0002]近年来，由于碳氮化钛、氮化钛基金属陶瓷具有高熔点，高硬度，低摩擦磨损特性，广泛应用于制备金属陶瓷、切削工具、熔炼金属用坩埚、熔盐电解金属用电极的衬里材料、电触点和金属表面的被覆材料等方面有较大的应用价值。尤其在切削刀具方面，碳氮化钛、氮化钛基金属陶瓷以其高硬度，高红硬性，耐磨性成为替代WC-Co硬质合金的材料。另外制作传统硬质合金的W和Co是国家的战略资源，在熔炼高温合金的坩埚、防弹材料、采掘盾构和导弹弹头等领域有重要价值，而且近五年来，W和Co的原料价格分别