一种高纯无氧铜的制备装置和制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111945013A(43)申请公布日2020.11.17(21)申请号202010847703.3(22)申请日2020.08.21(71)申请人厦门埃弗格林科技有限公司地址361000福建省厦门市同安区西柯镇吕厝里998号201室(72)发明人杨继荣(74)专利代理机构厦门市宽信知识产权代理有限公司35246代理人巫丽青(51)Int.Cl.C22B15/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种高纯无氧铜的制备装置和制备方法(57)摘要本发明涉及铜的冶金法提纯技术领域，公开了一种高纯无氧铜的制备装置，包括炉体、石墨坩埚、隔热笼、感应加热系统、真空系统、散热系统、保护气装置和二次加料装置，感应加热系统包括感应加热线圈及变频柜，石墨坩埚、感应加热线圈、隔热笼均固定在炉体内，石墨坩埚位于隔热笼内，感应加热线圈位于隔热笼的外围，真空系统、保护气装置均与炉体相通，二次加料装置用于向石墨坩埚二次加料，散热系统用于石墨坩埚内铜熔体结晶、冷却过程的散热，通过本发明的装置和方法解决现有高纯无氧铜的制备方法中存在的单批次生产量小、产品含氧量高、工艺生产成本过高的问题。CN111945013ACN111945013A权利要求书1/2页1.一种高纯无氧铜的制备装置，其特征在于，包括炉体、石墨坩埚、隔热笼、感应加热系统、真空系统、散热系统、保护气装置和二次加料装置，所述感应加热系统包括感应加热线圈，所述石墨坩埚、感应加热线圈、隔热笼均固定在炉体内，所述石墨坩埚位于隔热笼内，所述感应加热线圈位于隔热笼的外围，所述真空系统、保护气装置均与炉体相通，所述二次加料装置用于向石墨坩埚二次加料，所述散热系统用于石墨坩埚内铜熔体结晶、冷却过程的散热。2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述二次加料装置包括加料仓、连接管和导料管，所述导料管设置炉体内，所述加料仓位于炉体外，所述加料仓通过连接管与导料管相通，所述加料仓与连接管的连接处设有插板阀，所述加料仓与真空系统相通，所述导料管远离连接管的管口位于石墨坩埚的上方，所述导料管的外围套设有保温隔热套。3.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，还包括水冷系统，所述炉体设有冷却夹套，所述水冷系统与冷却夹套相通，所述散热系统包括散热石墨块、隔热板、隔热升降电机、升降丝杆和支撑立柱，所述隔热板位于隔热笼的下方，所述隔热板与隔热笼围合形成隔热腔，升降丝杆的两端连接隔热升降电机和隔热板，所述隔热升降装置驱动隔热板升降运动，所述散热石墨块位于隔热腔内，所述支撑立柱的顶部贯穿隔热板，所述散热石墨块固定在支撑立柱的顶部，所述石墨坩埚放置在散热石墨块上。4.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述石墨坩埚的内侧壁与水平面具有夹角α，所述夹角α的角度为85°～89°。5.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，还包括支撑架和下炉体升降机构，所述炉体包括上炉体和下炉体，所述上炉体和下炉体是活连接，所述上炉体固定在支撑架上，所述下炉体升降机构固定在支撑架上，所述下炉体升降机构驱动下炉体作升降运动。6.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述感应加热系统还包括水冷电缆、变频柜和水冷管道，所述水冷电缆的两端连接变频柜和感应加热线圈，所述水冷管道与水冷电缆内的冷却水通道相通。7.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述真空系统包括罗茨泵、滑阀泵、维持泵、扩散泵和导气管，所述扩散泵上设有主阀和前级阀，所述导气管连接扩散泵和罗茨泵，所述扩散泵的主阀和前级阀均与导气管连接，所述罗茨泵连接滑阀泵，所述扩散泵的前级阀与维持泵连接，所述保护气装置包括储气瓶和连接管，所述储气瓶通过连接管与炉体内部相连。8.一种高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)、石墨坩埚预装铜料；(2)、闭合炉体，开启真空系统，将炉体内抽真空至2～6X10-2Pa并保持，感应加热线圈通电，设定感应加热线圈的频率，熔化石墨坩埚内的铜料；(3)、石墨坩埚内铜料熔化完毕后，在真空环境下，通过二次加料装置向石墨坩埚内二次补加铜料，并继续加热使铜料完全熔化；(4)、熔化完毕，升温至1350～1400℃并继续保温精炼0.5～1.5h；然后提高感应加热线圈的频率，缓慢降低温度至1100～1150℃，并保持0.5～1h；(5)、保持感应加热线圈的频率，保护气装置向炉体内充入惰性气体，使得炉体内的压强达到55000～75000Pa，开启散热系统，使得铜熔体在石墨坩埚内开始定向结晶、退火、冷2CN111945013A权利要求书2/2页却，定向结晶、退火、冷却的总时间为48～60h；(6)、冷却完成，打开炉体，出锭。9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(