一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112176412A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011048138.0(22)申请日2020.09.29(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区未央大学园区(72)发明人曹晓雨马苗苗张景景冯雷周文正李隆欣胡一胆(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人燕肇琪(51)Int.Cl.C30B29/62(2006.01)C30B29/36(2006.01)C30B1/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法(57)摘要本发明公开一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，步骤如下：步骤1)将无水乙醇与酚醛树脂混合后，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到A溶液；步骤2)在A溶液中加入氧化物陶瓷粉末，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到B溶液；步骤3)在B溶液中加入六水和硝酸镍和氯化物，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到C溶液；步骤4)将C溶液倒入模具中，放入鼓风干燥箱中进行固化处理，得到块状前驱体；步骤5)将固化好的块状前驱体放入管式炉的刚玉管中进行热处理，并通入氩气进行气氛保护，即得到多孔碳化物晶须预制体。该制备方法，解决了粉体晶须分散困难和引入量有限的问题。CN112176412ACN112176412A权利要求书1/1页1.一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1)将无水乙醇与酚醛树脂混合后，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，得到A溶液；步骤2)在A溶液中加入氧化物陶瓷粉末，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到B溶液；步骤3)在B溶液中加入六水和硝酸镍和氯化物，经磁力搅拌器搅拌均匀，得到C溶液；步骤4)将C溶液倒入模具中，放入鼓风干燥箱中进行固化处理，得到块状前驱体；步骤5)将固化好的块状前驱体放入管式炉的刚玉管中进行热处理，并通入氩气进行气氛保护，即得到多孔碳化物晶须预制体。2.根据权利要求1所述的一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，无水乙醇和酚醛树脂的质量比为10～15：10。3.根据权利要求1所述的一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，氧化物陶瓷粉末加入的量为A溶液质量的30％-120％，氧化物陶瓷粉末为二氧化钛、二氧化铪、氧化锆或氧化硅。4.根据权利要求1所述的一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，六水和硝酸镍和氯化物摩尔比为1：10，加入六水和硝酸镍的量是B溶液质量的3％～5％，氯化物的量是B溶液质量的8％～12％。5.根据权利要求1所述的一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，氯化物为KCl、LiCl、NaCl、CaCl2或MgCl2。6.根据权利要求1所述的一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，固化处理程序为：首先在80℃烘干12h，再120℃烘干3h后，然后150℃烘干1h，最后180℃烘干3h。7.根据权利要求1所述的一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤5)中，热处理的过程为：首先以5℃/min～8℃/min的速率，升至400℃～600℃，保温30min～60min，此保温过程促进酚醛树脂裂解发生；然后以5℃/min～8℃/min的升温速率升至700℃～1100℃，再以1℃/min～2℃/min的速率升至1350℃～1500℃，保温60min～90min后，此保温过程促进碳热还原反应发生；最后以1℃/min～2℃/min的速率降至1400℃，再以5℃/min～8℃/min降至室温。8.根据权利要求7所述的一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法，其特征在于，步骤5)中，在热处理过程中，压力保持在0～0.02MPa之间。2CN112176412A说明书1/5页一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法技术领域[0001]本发明属于晶须技术领域，具体涉及一种原位自生弥散分布碳化物晶须预制体的制备方法。背景技术[0002]晶须是一种新型一维结构材料，具有高度取向结构和接近于完整晶体的理论强度。其中，碳化物晶须具有高强度、高模量和优异的化学、热稳定性特征，可作为传统陶瓷材料的强韧相，广泛应用于切削刀具、耐磨零部件、航空防热部件等领域。同时由于部分碳化物晶须具有较大的带隙，良好的化学惰性和热稳定性等特性，在光电器件、铁磁和传感器等领域有着重要应用。[0003]目前，制备碳化物晶须的方法有很多，包括碳热还原法、溶胶凝胶法、前驱体热解法、化学气相沉积法等。其中，碳热还原法流程简单，工艺参数可控，易于实现大规