原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112062587A(43)申请公布日2020.12.11(21)申请号202010910238.3(22)申请日2020.09.02(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号申请人中国航发南方工业有限公司(72)发明人李飞马鑫李振锋易出山郝新汪东红孙宝德(74)专利代理机构上海交达专利事务所31201代理人王毓理王锡麟(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/14(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法(57)摘要一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法，将半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸放入真空和蜡釜中搅拌熔融后，再加入石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉和硅酸锆粉，进一步进行真空搅拌后倒出，冷却后形成料锭；将料锭加入到压芯机中，再经熔融压制获得陶瓷型芯素坯，其中的氢氧化铝和石英玻璃粉中的二氧化硅在三氟化铝粉催化下发生莫来石化，生成莫来石晶须；将陶瓷型芯素坯包埋在轻质氧化镁粉中，经四阶段烧结得到陶瓷型芯；再将陶瓷型芯进行强化处理，达到最终的陶瓷型芯成品。本发明能够显著提高硅基陶瓷型芯抗高温蠕变性的同时保持良好的碱液溶出脱芯性能。CN112062587ACN112062587A权利要求书1/1页1.一种原位自生莫来石晶须增强的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征在于，将半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸放入真空和蜡釜中搅拌熔融后，再加入石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉和硅酸锆粉，进一步进行真空搅拌后倒出，冷却后形成料锭；将料锭加入到压芯机中，再经熔融压制获得陶瓷型芯素坯，其中的氢氧化铝和石英玻璃粉中的二氧化硅在三氟化铝粉催化下发生莫来石化，生成莫来石晶须；将陶瓷型芯素坯包埋在轻质氧化镁粉中，经四阶段烧结得到陶瓷型芯；再将陶瓷型芯进行强化处理，达到最终的陶瓷型芯成品。2.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，各原料所占整体质量的比例依次为：石英玻璃粉70-80％，氢氧化铝粉5-15％，三氟化铝粉1-3％，硅酸锆粉5-7％，半精炼石蜡4-8％，蜂蜡0.1-0.5％，聚乙烯0.1-0.5％，油酸0.2-0.6％。3.根据权利要求1或2所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的石英玻璃粉的粒度分布为1-60μm，纯度≥99.5wt.％；所述的氢氧化铝粒度分布为0.1-2μm，纯度≥99wt.％；所述的三氟化铝粉粒度分布为1-60μm，纯度≥99wt.％；所述的硅酸锆粉粒度分布为1-38μm，纯度≥99wt.％；所述的半精炼石蜡、蜂蜡、聚乙烯和油酸均为工业级产品。4.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的石英玻璃粉、氢氧化铝粉、三氟化铝粉、硅酸锆粉在混合前经过烘干处理，具体为：在温度为150℃的空气中烘干24h。5.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的搅拌熔融，搅拌速度为120r/min，温度为130℃，真空度为6×10-2Pa，搅拌时间为1-12h。6.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的真空搅拌，搅拌速度为120r/min，温度为130℃，真空度为6×10-2Pa，搅拌时间为1-12h。7.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的四阶段烧结，自室温升高至1180-1220℃，具体为：第一阶段室温至300℃，升温速度是30℃/h，在300℃下保温2-4h；第二阶段300℃至600℃，升温速度是30℃/h，在600℃下保温4-6h；第三阶段600℃至950℃，升温速度是30℃/h，在950℃下保温6-8h；第四阶段900℃至最高烧结温度，升温速度是30℃/h，在最高烧结温度下保温4-6h。8.根据权利要求1所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的陶瓷型芯烧结体进一步经强化处理，即浸泡于硅酸乙酯水解液并加热。9.根据权利要求8所述的硅基陶瓷型芯制备方法，其特征是，所述的硅酸乙酯水解液的组分配方按照重量百分比具体为：硅酸乙酯31.3％、无水乙醇28％、异丙醇1.5％、丙二醇甲醚13％、酸性硅溶胶25.8％、盐酸水溶液0.4％；所述的酸性硅溶胶的pH值为2-3且其中SiO2含量为25-28％；所述的盐酸水溶液的浓度为20-20.2wt.％。10.一种基于上述任一权利要求所述方法制备得到的硅基陶瓷型芯，其特征在于，室温抗弯强度为26.8-31.2MPa，1550℃下的抗弯强度为21.4-24.5MPa，1550℃下的挠度为0.69-0.79mm，孔隙率为27.8-34.5％。2CN112062587A说明书1/4页原位