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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113279249A(43)申请公布日2021.08.20(21)申请号202110515786.0C30B29/36(2006.01)(22)申请日2021.05.12C30B29/62(2006.01)D06M101/40(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央大学园区(72)发明人曹晓雨张景景王博力马苗苗(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人徐瑶(51)Int.Cl.D06M11/74(2006.01)B22F1/00(2006.01)B22F9/04(2006.01)C23C16/26(2006.01)C30B1/02(2006.01)C30B1/10(2006.01)C30B1/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须及制备方法(57)摘要本发明公开的一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须的制备方法,具体按照以下步骤实施:步骤1)预先对碳纤维进行沉碳处理;步骤2)将六水合硝酸镍置于研钵中研磨,得到A粉末;步骤3)在A粉末中依次加入KCl、LiCl及KF,充分研磨并混合均匀,得到B粉末;步骤4)在B粉末中加入钛粉,研磨并混合均匀,得到C粉末;步骤5)将经沉碳处理的碳纤维放在石墨坩埚中,并用C粉末包埋,盖上盖子;步骤6)将坩埚放入管式炉的刚玉管中进行热处理,并通入氩气进行气氛保护。该制备方法解决了碳纤维复合材料中的界面结合性能低的问题。还公开了一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须。CN113279249ACN113279249A权利要求书1/1页1.一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1)预先对碳纤维进行沉碳处理,具体操作为,将碳纤维置于管式炉中,在氩气氛围下升温至1080℃后,通入甲烷,在1080℃下保温2~4h;步骤2)将六水合硝酸镍置于研钵中研磨,得到A粉末;步骤3)在A粉末中依次加入KCl、LiCl及KF,充分研磨并混合均匀,得到B粉末;步骤4)在B粉末中加入钛粉,研磨并混合均匀,得到C粉末;步骤5)将经沉碳处理的碳纤维放在石墨坩埚中,并用C粉末包埋,盖上盖子;步骤6)将坩埚放入管式炉的刚玉管中进行热处理,并通入氩气进行气氛保护。2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须的制备方法,其特征在于,步骤3中,KCl、LiCl、KF的质量比为1:1:1;KCl、LiCl及KF的质量之和与步骤4中的钛粉的质量之比为3~5:10。3.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须的制备方法,其特征在于,步骤4中,A粉与钛粉的质量比为2~5:20。4.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须的制备方法,其特征在于,步骤6中,热处理过程为:首先以5℃/min~8℃/min的速率,升至700℃~900℃;然后以0.3℃/min~0.5℃/min的升温速率升至800℃~1000℃,再以3℃/min~5℃/min的速率升至1600℃,保温100min~120min;最后以3℃/min~5℃/min的速率降至室温。5.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须的制备方法,其特征在于,步骤6中,在热处理过程中,压力保持在0~0.02MPa之间。6.一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须,其特征在于,由权利要求1‑5所述的方法制备得到。2CN113279249A说明书1/5页一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须及制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化物晶须制备技术领域,具体涉及一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须,还涉及该种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须的制备方法。背景技术[0002]制备碳纤维复合材料前,对碳纤维进行表面改性可以有效改善碳纤维光滑与惰性的表面,提高碳纤维与基体之间的界面结合性能以及碳纤维复合材料的力学性能。在碳纤维表面制备均匀分布的晶须,形成碳纤维‑晶须多尺度增强体,可提高碳纤维表面粗糙度,在纳米尺度上对碳纤维表面进行修饰,优化碳纤维表面结构,改善碳纤维与基体间界面性能。其中,碳化物(包括碳化硅、碳化钛、碳化锆、碳化铪等)晶须具有高强度、高模量和与碳纤维良好的物理化学相容性等特性,是良好的碳纤维多尺度增强体组分。若将碳纤维‑碳化物晶须多尺度增强体结构引入Cf/SiC、Cf/C等复合材料中,在复合材料中形成微米纤维、纳米晶须多尺度增强体,构成不同尺度的裂纹偏转和增强体拔出等增韧和增强机制,有望进一步提高复合材料的力学性能,促进其在航天航空、军用零件等领域的发展。[0003]目