一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112194617A(43)申请公布日2021.01.08(21)申请号202011090040.1(22)申请日2020.10.13(71)申请人安徽国星生物化学有限公司地址243100安徽省马鞍山市当涂经济开发区红太阳生命科学工业园(72)发明人方红新刘敏李习红赵德张王婕(74)专利代理机构北京和联顺知识产权代理有限公司11621代理人赵宇(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)B01J29/03(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置(57)摘要本发明公开了一种合成2,3‑二氯吡啶的方法及装置，包括如下步骤：将有机胺修饰的M/MCM‑41分子筛装入固定床的催化剂床层，在温度为400℃、氮气流速为10～30ml/min的条件下活化1h，然后降温至反应温度；氮气经过预热室A预热到60‑80℃，3,6‑三氯吡啶的有机溶剂溶液由进料泵送入气化室气化，然后两者进入混合器混合后进入反应炉，氢气经过预热室B预热到60‑80℃，直接进入反应炉中，反应温度为100～250℃、常压、质量空速为1～2h‑1、氢气流速为20～60ml/min，催化剂可以连续反应60h以上。采用有机碱修饰的介孔分子筛M/MCM‑41为催化剂，在低于100℃条件下用氢气还原，金属分散性好，且不易失活，催化剂寿命可达60h以上，转化率100％，产物选择性在98.0％以上，同时反应条件温和，便于工业化生产。CN112194617ACN112194617A权利要求书1/1页1.一种合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将有机胺修饰的M/MCM-41分子筛装入固定床的催化剂床层，在温度为400℃、氮气流速为10～30ml/min的条件下活化1h，然后降温至反应温度；步骤2：氮气经过预热室A(1)预热到60-80℃，3,6-三氯吡啶的有机溶剂溶液由进料泵(2)送入气化室(3)气化，然后两者进入混合器(4)混合后进入反应炉(5)，氢气经过预热室B(6)预热到60-80℃，直接进入反应炉(5)中，反应温度为100～250℃、常压、质量空速为1～2h-1、氢气流速为20～60ml/min，催化剂可以连续反应60h以上；步骤3：反应炉(5)中充分反应后合成的2,3-二氯吡啶依次经过接料罐(7)、收料罐(8)和吸料罐(9)后成成品。2.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤1中有机胺为4-二甲氨基吡啶(DMAP)、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)和1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)中的一种。3.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤1中M/MCM-41分子筛中M的含量为0.5％～10％。4.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤1中M/MCM-41分子筛中M代表Pt/Pd/Zn/Ni。5.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2中催化剂的颗粒尺寸为5-60目，优选20-50目，更优30-40目。6.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2的气化温度为100-150℃。7.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，有机溶剂溶液为甲醇、乙醇中的一种。8.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2的反应温度优选120～180℃。9.如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的方法，其特征在于，步骤2中的有机溶剂的流速为10-40ml/min。10.一种如权利要求1所述的合成2,3-二氯吡啶的装置，包括预热室A(1)、进料泵(2)、气化室(3)、混合器(4)、反应炉(5)和预热室B(6)，其特征在于，预热室A(1)的进口连接氮气源，预热室A(1)的出口和气化室(3)的出口均通过管道连接混合器(4)的进口，气化室(3)的进口通过管道连接进料泵(2)，进料泵(2)的进口通过管道连接有机溶剂加料装置，所述混合器(4)的出口通过管道连接反应炉(5)的进口，反应炉(5)的进口还通过管道连接预热室B(6)的出口，预热室B(6)的进口通过管道连接氯气源，所述反应炉(5)的出口连接接料罐(7)的进口，接料罐(7)的出口连接收料罐(8)的进口，收料罐(8)的出口连接吸料罐(9)的进口。2CN112194617A说明书1/3页一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置技术领域[0001]本发明涉及催化技术领域，特别涉及一种合成2,3-二氯吡啶的方法及装置。背景技术[0002]中国专利CN201910665611.0：公开了一种合成2,3-二氯吡啶用催化剂，以