一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109928914A(43)申请公布日2019.06.25(21)申请号201711373340.9(22)申请日2017.12.19(71)申请人山东格得生物科技有限公司地址274400山东省菏泽市曹县兴达路1号(72)发明人朱嘉震宋长红史峻嵩王金才田旭(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人张贵宾(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法(57)摘要本发明公开了一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，步骤为：(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍，温度为180～210℃；(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应；经过(a)(b)，或者(a)(b)(c)，或者(a)(b)(c)(d)制得粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶。该方法反应条件温和，容易操作，符合安全生产的要求，反应的选择性大大提高，因此收率高，成本低。CN109928914ACN109928914A权利要求书1/1页1.一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于，该方法由以下步骤组合得到：(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶7，一级氯化釜的温度为180～210℃；(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍，温度为180～210℃；(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.5倍，温度为180～210℃；(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.4倍，温度为180～210℃。2.经过(a)(b)，或者(a)(b)(c)，或者(a)(b)(c)(d)制得粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶。3.如权利要求1或者2所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤组合(a)(b)，(a)(b)(c)和(a)(b)(c)(d)均分别包括如下步骤：(e)将制得的粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶进行真空精馏得到精品2-氯-6-三氯甲基吡啶。4.如权利要求1或者2所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸，尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。5.如权利要求3所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于：各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸，尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。2CN109928914A说明书1/2页一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法。背景技术[0002]氯啶是一种硝化抑制剂，又称氮肥增效剂，一类对硝化细菌有毒的有机化合物。1962年Goring首次报道氯啶具有硝化抑制特性，1974年美国DOW化学公司才利用氯啶的硝化抑制特性开发生产出一种硝化抑制剂产品，并在农业上推广应用。它们能够选择性地抑制土壤中硝化细菌的活动，从而阻缓土壤中铵态氮转化为硝态氮的反应速度。铵态氮可被土壤胶体吸着而不易流失，但是在土壤透气条件下，铵态氮在微生物作用下可转化为硝态氮，该过程称硝化。反应的速度取决于土壤湿度和温度。低于10℃时，硝化反应速度很慢；20℃以上时，反应速度很快。除水稻等某些作物在灌水条件下能够直接吸收铵态氮外，多数作物吸收硝态氮。但硝态氮在土壤中容易流失，合理使用硝化抑制剂以控制硝化反应速度，能够减少氮素的损失，提高氮肥的利用率，因而在农业生产中具有很强的实用价值。文献分别报道了以2-甲基吡啶和2-甲基吡啶盐酸盐(US3424754)以及2-吡啶羧酸(US4419514)为原料合成的方法，制得2-氯-6-三氯甲基吡啶。可是以上方法不是原料不易得，比如2-吡啶羧酸，就是反应收率不理想，还有的用到了对环境不友好的四氯化碳，从而导致原料成本很高，没有市场竞争力；因此从环境保护和生产成本等方面来说都有必要进行改进。发明内容[0003]本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法。[0004]本发明是通过如下技术方案实现的：一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于，该方法由以下步骤组合得到：(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，2-甲