一种基于3D打印成型的AlN陶瓷粉体制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112390651A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202011280268.7B28B1/00(2006.01)(22)申请日2020.11.16(71)申请人中国工程物理研究院材料研究所地址621700四川省绵阳市江油市华丰新村9号(72)发明人岳映雷徐婷婷汪彩芬(74)专利代理机构成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙)51239代理人黄芷(51)Int.Cl.C04B35/581(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/626(2006.01)B33Y10/00(2015.01)B33Y70/10(2020.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种基于3D打印成型的AlN陶瓷粉体制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于3D打印成型的AlN陶瓷粉体制备方法，包括如下步骤：(1)首先将原料粉体、溶剂和添加剂混合，制备成高固相含量的原料墨水；(2)然后采用3D打印成型工艺将原料墨水打印成具有规则三维通孔结构的原料坯体，并将原料坯体进行干燥；(3)再将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)最后经球磨工艺处理后，即可获得高纯度的AlN陶瓷粉体。本发明通过上述方法，可以把原料粉体打印成为具有规则三维通孔结构的坯体，有利于高温合成时气‑固合成反应的充分进行，再结合具有气流控制和防污染功能的陶瓷粉体合成反应装置，就能够获得高纯度的AlN陶瓷粉体。CN112390651ACN112390651A权利要求书1/1页1.一种基于3D打印成型的AlN陶瓷粉体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先将原料粉体、溶剂和添加剂混合，制备成高固相含量的原料墨水；所述原料粉体由76.5～77.5wt％的氧化铝和22.5～23.5wt％的炭黑组成，所述氧化铝粉体的物相为α相或γ相，粒径为纳米级；(2)然后采用3D打印成型工艺将原料墨水打印成具有规则三维通孔结构的原料坯体，并将原料坯体进行干燥；(3)再将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)最后经球磨工艺处理后，即可获得高纯度的AlN陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为水、乙醇、丙三醇、叔丁醇中的两种或多种混合溶液；所述添加剂包括粘结剂和分散剂，添加剂的添加量为原料粉体重量的2～6％，其中粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素中的一种或几种，分散剂为尿素、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵等中的一种或几种；制成的原料墨水中，原料粉体的固含量为35～45wt％，原料墨水的制备方式为球磨、均质、三辊研磨之一。3.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体制备方法，其特征在于，步骤(2)中，3D打印机的打印喷头直径为1～4mm，打印压力为200～500kPa，打印速度为5～20mm/s；原料坯体的干燥方式为升温干燥或者冷冻干燥。4.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体制备方法，其特征在于，步骤(3)中，原料坯体放置于反应装置的AlN陶瓷垫块上，且与反应装置内部四周壁板的距离不小于10mm；高温合成的温度范围为1800～1850℃，保温时间为2～6h；反应气氛为氮气、氨气中的一种，气体流量为2～6L/min。5.根据权利要求1所述的AlN陶瓷粉体制备方法，其特征在于，步骤(4)中，球磨工艺转速为200～1000rpm，球磨时间为2～24h。6.根据权利要求1或5所述的AlN陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述球磨工艺之后还包括除碳工艺，所述除碳工艺温度为500～700℃、保温时间为4～12h。2CN112390651A说明书1/4页一种基于3D打印成型的AlN陶瓷粉体制备方法技术领域[0001]本发明属于粉体制备领域，具体地讲，是涉及一种基于3D打印成型的AlN陶瓷粉体制备方法。背景技术[0002]氮化铝(AlN)陶瓷具有高的热导率、优良的电绝缘性能以及与硅接近的热膨胀系数，是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的散热材料和封装材料。此外，AlN还具有和绝大多数有色金属不浸润的特点，可用作高级耐火材料、热电偶保护管等。高性能AlN陶瓷的广泛应用依赖于高纯度、低成本AlN粉体的宏量供给。目前国内高纯AlN粉体主要依赖进口，价格十分昂贵，使得AlN陶瓷材料的应用范围受到了极大制约。[0003]AlN陶瓷粉体的合成方法中，直接氮化法和碳热还原氮化法是有工业化发展潜力的两种方法。直接氮化法的反应温度较低(1200℃以下)，但需要使用高纯超细的铝粉为原料，铝粉低温熔化(约670