一种超细球形钴粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112355317A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011127817.7(22)申请日2020.10.19(71)申请人衢州华友钴新材料有限公司地址324000浙江省衢州市高新技术产业园区廿新路18号申请人浙江华友钴业股份有限公司(72)发明人刘冠宇田礼平郑德洲刘人生(74)专利代理机构杭州斯可睿专利事务所有限公司33241代理人钦荣燕(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种超细球形钴粉的制备方法(57)摘要本发明涉及钴基粉体材料制备技术领域，具体涉及一种超细球形钴粉的制备方法。包括如下步骤：(1)将钴盐溶液与碳酸氢铵或碳酸钠沉淀剂在加热条件下进行反应得到碳酸钴沉淀；(2)碳酸钴沉淀经过滤、纯水洗涤、烘干得到碳酸钴粉体；(3)将碳酸钴粉体置入煅烧炉，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴；(4)将煅烧分解得到的氧化亚钴粉置于还原炉中，通入氢气还原得到松散海绵状钴块；(5)将海绵状钴块在闭路循环惰气保护气氛下进行气流粉碎得到费氏粒度为0.4～0.8μm的超细球形钴粉。制得的钴粉粒度达到超细级，形貌呈球形，具有粒径均匀可控、粒度分布均匀、流动性能好等优点。CN112355317ACN112355317A权利要求书1/1页1.一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将钴盐溶液与碳酸氢铵或碳酸钠沉淀剂在加热条件下进行反应得到碳酸钴沉淀；(2)碳酸钴沉淀经过滤、纯水洗涤、烘干得到碳酸钴粉体；(3)将碳酸钴粉体置入煅烧炉，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴，煅烧炉中通入10～25Pa微正压的保护性惰气，热分解温度为200～350℃，煅烧时间为1～2h；(4)将还原炉加热升温到350～480℃，通入流量为2.8～4.0m3/h的氢气，再将氧化亚钴置入还原炉反应2.5～4.5h，还原反应结束后将还原产物通过充有惰气保护的冷却循环水套，冷却2.5～3.0h至常温后得到松散海绵状钴块。(5)将海绵状钴块在闭路循环惰气保护气氛下进行气流粉碎得到费氏粒度为0.4～0.8μm的超细球形钴粉。2.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的钴盐溶液为氯化钴溶液，所述氯化钴溶液浓度为90～140g/L，碳酸氢铵或碳酸钠的浓度为180～220g/L，加热温度为40～50℃，反应终点pH值为6.8～7.3。3.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的烘干方式为厢式炉烘干或闪蒸干燥。4.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述煅烧炉为回转窑或板式炉。5.根据权利要求1或2所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述煅烧分解过程的保护性惰气为氮气或氩气。6.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述还原炉为钢带式还原炉、管式炉或推舟炉。7.根据权利要求1或6所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述冷却过程的保护性惰气为二氧化碳、氮气和氩气中的一种或多种。8.根据权利要求7所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所选冷却过程的保护性惰气为二氧化碳和氮气的混合气，其中氮气体积占比为70％～80％。9.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中选用的惰气为氮气或氩气，惰气露点小于零下25℃，气流粉碎研磨压力为0.60～0.85MPa。2CN112355317A说明书1/3页一种超细球形钴粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及钴基粉体材料制备技术领域，具体涉及一种超细球形钴粉的制备方法。背景技术[0002]钴粉广泛应用于高温合金、硬质合金、金刚石工具、电池工业和磁性材料等行业。近年来，随着下游合金行业工艺技术的迅猛发展，对钴粉的需求日益增长，对其品质要求也日趋严格。目前国内外制备钴粉的方法较多，主要有氢还原法、草酸盐热分解法、水雾化法、电解法、多元醇液相还原法等。其中氢还原法因其工艺流程相对简单，较为适合工业批量化生产，目前已经成为国内外大批量生产合金工具用钴粉的主流方法。[0003]长期以来，使用氢还原法制备超细钴粉主要采用将前驱体碳酸钴或草酸钴等钴盐同步分解和还原的方式，此制备方式虽具有制备流程短的优点，但因在钴盐同步分解和还原时，存在钴粉晶体形核和生长同步的情况，导致钴粉颗粒粒径偏大，此法适宜生产费氏粒度为1.0μm以上的钴粉，基本上很难生产出费氏粒度范围在0.4～0.8μm的超细钴粉。发明内容[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种费氏粒度